SHZH-T4.26.00.103-2003 活性氧含量的测定.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系
活性氧含量的测定
0e「文件编号「sHzn:r420板修改「Ao1页共4页
适用范围
1.1本试验方法适用于测定活性氧含量为5-80pm或吏高的有机溶剂。如用特定的反应吸收池,本
试验方法的测量范围可延伸至0-5pm。本试验可以测定不同反应活性的过氧化合物,例如:过氧化氰,
乙酰基,过氮化物,二芳烃酰基过氧化物,过酸酯和过氧化酮。稳定的二叔烷基、过氮化物在分析条
件下不会反应。
1.2本试验方法也适用于分析含有饱和芳香烃,乙醇、謎、峒、指、烯烃以及a、β共轭的不饱和物
的溶剂,能在醋酸一氯仿浴解的固体样品也能被分析。
1.3本标准并不强调提出与使用本标准有关的所有安全问題,对于使用本标准的用有责任在使用前
建立合适的安全和健康措施和确定界限的适川范围。
2方法概要
2.1样品被溶解在醋酸和氯仿的混合物中,溶液除氧并加入KT溶液,混合物在暗处反应1小时,释
放出等量的供,然后在波长470nm处测定溶液的吸光度。样品中活性氧的含量可从用侠制备的标准曲
线读得。
2.2对丁含有0-5pm活性氧的样品,应使用特定的反应吸收池进行测定,样品在池中除氧、反应,
为了增加灵度可在410mm处进行测定。
3试剂和材料
3.1水:蒸馏水。
3.2醋酸:分析纯。
3.3氯仿:分析纯
3.4碘:分析纯。
3.5碘化钾:分析纯
3.6脱氧水一使用前将蒸馏水通氮气数分钟
3.7醋酸-氯仿溶剂(2+1):2体积的醋酸和1体积的氯仿。
3.8醋酸一氯仿溶剂(大约包含4%的水)一一在7、3节所制备的1L.溶解中加入40m1的水。
4仪器
4.1Cary50型分光光度计。
4.2特定吸收池。
5仪器准备
中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2003年06月24日批准2003年06月25日实施
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5.1分光光度计预热30分钟。
6试验步骤
6.1高范围0-400g的活性氧
6.1.1标准曲线的绘制。
6.1.1.1在醋酸一氯仿溶剂(211)中溶解0.1270g,然后在容量瓶稀释个100ml,这种溶液中
含1.27mg/m碘,也就是相当于80.Og活性氧/m
6.1.1.2分别移取0、1、2、3、4、5ml的上述溶液至6只25ml容量瓶中,用惜酸一氯仿溶剂稀释
到刻度,混合均匀。
6.1.1.3使川注射器或玻璃毛细管,川氮气吹扫溶液1-1.5min,加入1ml刚配制的KⅠ溶液,然后銖续
用氮气吹打1min,塞上盖子混合均匀。
6.1.1.4用合适的比色皿,用空白作参比,在470nm处测量吸光度。
6.1.1.5以吸光度为纵坐标,以每25ml中活性氧的毫克数为横坐标,对每个标准样品的吸光度绘图。
6.2样品分析
6.2.1取峾性氧含量400g以下的样品到25ml容量瓶中,川醋酸一一氯仿溶液(211)稀释到刻度,
混合均匀。(注1:体积达到15m1的样品使用时应保证它与指定体积的醋酸氯仿溶剂用来稀释到
25m1,具有可混合性。
6.2.2在浴液中通1-1.5分钟的氮气,加入Iml新配制的KI,在继续通1min的氮气
6.2.3塞上盖子,混合均匀,溶液在暗处放置1小时。(注2:十分活泼的过氧化物在10min内完全反
应,而不活泼的过氧化物完全反应需1小时,一般规定反应时间为1小时。)
6.2.4用合适的比色川,用空白作参比,在470nm处测量吸光度。(注3:根据样品的数量和类型,有
可能公发生KT品体的沉淀,然而,在测定时,KT品体公迅速沉淀在底部
6.2.5根据吸光度可从标准曲线上读得样品中活性氧的浓度。
6.3低范围0-40ug的活性氧
6.3.1标准出线的绘制
6.3.1.1在醋酸一氯仿溶剂(2+1)中溶解0.0634g碘,并稀释至100m1。取10ml的溶液至另外一
只100ml的容量瓶中,并用醋酸一氯仿溶剂稀释倒刻度。这溶液含有63.4ug/ml,也就是相当于40ua
的活性氧/ml。
6.3.1.2分别移取0、1、2、3ml的上述标准液至4只25ml的容量瓶中,并用含4%水的醋酸氯
仿溶剂稀释到度,混匀。
6.3.1.3分别移取6.3.1.2的部分标样倒特定的吸收池,通过側臂通氮气,用氮气吹扫溶剂3分钟
6.3.1.4加入5滴新配制的KI溶液,轻径地盖上盖子,继续通氮气5分钟。
6.3.1.5盖紧盖子,关闭入口管的旋塞,这样溶液处于做正压下。
6.3.1.6吸收管应安装和提供一个坡璃把手,叮用来在吸光度测定之前调整位置。把管了插入池座并
旋转直至玻璃把手与管子支架的侧面接触。在另一装水的相匹配的吸收管中,于410nm测定溶液的吸
光度。
6.3.1.7以吸光度为纵坐标,以每25ml中活性氧的亳克数为横坐标,绘制标准曲线图
6.4样品的分析
中国右油化工股份有限公司镇海炼化分公司2003年06月24口批准
2003年06月25目实施