jis m8233-1995 锰矿石.活性氧含量测定方法.pdf

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日本工業規格
JIS
M8233-1995
マンガン鉱石一活性酸素定量方法
Manganese ores-methods for determination
of active oxygen content
1.適用囲この規格は,マンガン鉱石中の活性酸素定量方法について規定する。
備考1.マンガン鉱石中の活性酸素含有率は,二酸化マンガン含有率として表示することができる。
2.この規格の引用規格を,次に示す。
JISM8203マンガン鉱石分析方法通則
JISR3503化学分析用ガラス器具
JISZ8401数値の丸め方
3.この規格の対応国際規格を,次に示す。
SO 312: 1986 Manganese ores-determination of active oxygen content, expressed as manganese
dioxide -Titrimetric method
2.一般事項定量方法に共通な一般事項は,JISM8203の規定による。
3.定量方法の区分マンガン鉱石中の活性酸素定量方法は,次のいずれかによる。
(1)確酸アンモニウム鉄(T)分解過マンガン酸カリウム滴定法この方法は,活性酸素含有率1%(m/m)
以上18%(mim)以下の試料に適用する。
(2)しゅう酸ナトリウム分解過マンガン酸カリウム滴定法この方法は,活性酸素含有率1%(m/m)以上
18%(m/m)以下の試料に適用する
4.硫酸アンモニウム鉄Tの分解過てンガン酸カリウム滴定法
4.1要旨試料を二酸化炭素又は窒素雰囲気中で硫酸,りん酸及び硫酸アンモニウム鉄()で分解した
後,過剩の硫酸アンモニウム鉄(I)を過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する。
4.2試薬試薬は,次による。
(1)硫酸(1+9)
(2)りん酸
(3)二酸化炭素又は
(4)硫酸アンモニウム鉄山)溶液硫酸アンモニウム鉄(I[Fe(CNHL)2(SO2)2'6H2]120gを硫酸(1+刀)
約50mlに溶解し,同じ硫酸(1+つ)で1に薄める。
(5)0.06moM過マンガン酸カリウム標準浄液(9.483 gino4の過マンガン酸カリウム9.5gを水1050ml
に溶解して,フラスコ(2のに移し入れ,1~2時問静かに意沸する。一夜暗所に放微して上登みをJIS
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M8233-1995
R3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過し(ろ過の前後に水
洗しない),約30分水蒸気洗浄した褐色瓶に入れて暗所で保存する。
標定は次のようにして行う。200℃で1時間加熱し,過塩素酸マグネシウムデシケーター中で放冷し
たしゆう酸ナトリウム(容量分析用標準試楽)0.60~0.72gを0.1mgまではかり採り,水200m1と硫酸
(1+1)20mlを加えて溶解する。液温を25~30℃とし,殺くかき混ぜながら0.06molM過マンガン酸カ
リウム標準溶液を滴定所要量の約2ml手前までビューレットのコックを全開にして加える。紅色が消
えるまで放置した後,55~60℃に加熱して引き続いて0.06moM過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定
する(滴定の終点は,微紅色が30秒間持続するときとする)。別にしゅう酸ナトリウムを加えずに行
った空試験で滴定量を補正する。
ファクターは次の式によって算出する。
0.02010×100
ここに,f:0.06mol過マンガン酸カリウム標準浴液のファクター
m:しゆう酸ナトリウムはかり採り量(g)
F:0.06moM過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量(ml)
K:しゅう酸ナトリウムの純度『%(m/m)
4,3試料はかり採り量試料は,活性酸素含有率に応じ,原則として表1に従って.Imgのけたまでは
かり採る。
表1試料はかり採り量
活性酸素含有率「試料はかり採り量
5.5未満
5.5以上
0.50
4.4操作
4.4.1』試料溶液の調製武料をはかり採って三角フラスコ(50oml)に移し,二酸化炭素又は窒素を通じ
ながら硫酸アンモニウム鉄(I)溶液「4.2(4)]50mlを正確に加え,次に硫酸(1+9)50ml及びりん酸10ml
を加え,引き続き二酸化炭素又は室素を通じながら時々振り混ぜ,残留物が無色又は白色となるまで徐々
に加熱分解する。
4.4.2滴定4.4.1で得た試料溶液を常温まで冷却して二酸化炭素又は室素の導入を止め,直ちに
0.06mol過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定して微紅色に変わる点を終点とする(F)。
4.5空試験硫酸アンモニウム鉄(I)溶液「4.2(4150mlを正確に三角フラスコ(500m)に移し,硫酸
(1+9り50ml及びりん酸10mlを加え,直ちに0.06mol過マンガン酸カリウム標準浴液で滴定して微紅色に
変わる点を終点とする(り
4.6計算
4.6.1活性酸素含有率の算出試料中の活性酸素含有率は,次の式によって算出し,JISZ8401によって,
小数点以下2けたに丸める
Oa(vー%1)X×0.09x100
ここに,Oa:試料中の活性酸素含有率「%(m/m)
V:4.5で得た0.06mol過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量(m)
:44.2で得た0.06moM7過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量(m)
f:0.06mol過マンガン酸カリウム標準溶液のファクタ
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