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化工环保
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ENVIRONMENTAL PROTECTION OF CHEMICAL INDUSTRY
2013年第33卷第4期
亚硫酸盐测定中水样的预处理
刘玲,齐敏,彭敬雪,商晓艳
(中国石化抚顺石油化工研究院环保所,辽宁抚顺113001)
L摘要]考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明,亚硝酸、S2、COO均会对测定
结果产生干扰,采用吹打一酸化一水浴加热一吸收的预处理方法,可消除这些物质产生的干扰;本方法的适
用范围为0-5mg/L(以SO3),最低检出限为0.1mg/L;測定结果的相对标准偏差均在2%以内,加标回收率为
98.1%~103.6%
关键词]亚硫酸盐;干扰;预处理;酸化;吹扫;分析方法
中图分类号]X703文献标志码」A「文章编号11006-1878(2013)04-0376-03
Pretreatment of Water Sample for Sulfites Determination
Liu Ling, Qi Min, Peng Jingxue, Shang Xiaoyan
( Environment protection Research Institute, FRIPP, SINOPEC, Fushun Liaoning 113001, China
Abstract: The interferences of many co-existing substances in water on sulfites determination were studied
The experimental results show that nitrous acid, S and COO may interfere with the determination result
but the interferences can be eliminated by the pre-treatment process of purging-acidification-heating in water
bath-absorp ion The method application scope i-5 mg/L(calculated as S the minimum detection limit
is 0.1 mg/; The relative standard deviation is less than 2%, the addition standard recovery is 98.1%-103.6%
Key words: sulfite; interference; pretreatment; acidification; purging; analysis method
目前关于水中亚硫酸盐含量测定的方法较钠、盐酸、醋酸、硝基酚、氨基磺酸氨、五水硫酸
多,主要有分光光度法、库仑法、荧光法、电化学铜:分析纯。实验用污水取自某污水处理厂总排
法、碘量法等山。废水成分一般比较复杂,其中很水,水质见表1。
多物质都会对亚硫酸盐的测定造成干扰叫,导致结
表1污水水质
mg/L
果出現严重偏差。所以在测定水中亚碗酸盐之前,で COD BOD(氨氮)pHp(石油类)p(亚硫酸盐)
对废水进行预处理以消除这些物质的干扰是非常必
10824.523.27.24
5.35
3.569
要的。但是在已有的报道中38,关于去除水样中
这些干扰物质的研究较少。
723N型可见分光光度计:上海精密科学仪器
本工作研究了一种吹扫一酸化一水浴加热一有限公司。
吸收的水样预处理方法。该方法可以去除亚硝酸1,2实验原理
根、S2、COO及各种金属离子对亚硫酸盐测定的
首先采川氨基磺酸氨分解亚硝酸,消除亚硝
千扰,并通过加标回收和精密度实验证明本方法具酸对亚硫酸盐测定的干扰。然后将水样置于水浴中
有较好的精密度和准确度,可保证水中亚硫酸盐含加热,加入盐酸,盐酸与水样中的亚硫酸盐、碳酸
量测定的准确性。
盐和硫化物反应,生成二氧化硫、二氧化碳和硫化
1实验部分
收稿日期]2013-01~-06;[修订日期]2013-03-2
作者简介]刘玲(1979ー),女,辽宁省锦州市人,硕
1.1试剂和仪器
土,工程师,主要研究方向为水质化学分析。电话024
孔雀石绿、无水亚硫酸钠、硼砂、氢氧化56389232,电邮liuling,Ishy(@sinopec.come
第4期
刘玲,等.亚硫酸盐测定中水样的预处理
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氢气体,在氮气吹扫作用下,生成的气体被带入吸致,说明氨基磺酸氨可消除亚硝酸根的干扰;同时
收瓶,而CO0和各种金属离子则留在反应瓶中;氨基磺酸氨溶液的存在不会对测定产生干抗。所以
硫化氢气体与一级吸收瓶中的硫酸铜溶液反应,生在测量亚硫酸盐含量时,如果水样中含有亚硝酸
成黑色的硫化铜沉淀而去除;二氧化硫和二氧化碳根,可通过加人氨基磺酸氨消除其干抗。
气体与二、三级吸收瓶中的氢氧化钠反应,生成亚2.2S2对亚硫酸盐測定的干扰
硫酸钠和碳酸钠,其中的亚硫酸盐可与孔雀石绿发
S2对亚硫酸盐测定的影响见表3。由表3可
生加成反应,使孔雀石绿褪色,通过吸光度的变化见:S2的存在对亚硫酸盐的测定产生正干扰,使
测定亚硫酸盐含量
测定结果偏高,加人硫酸铜溶液后,吸光度与不含
1.3实验方法
有S2的结果基本一致,说明硫酸铜溶液可以消除
1)取200mL水样于蒸馏烧瓶中,在90℃的水S的干扰;同时硫酸铜的存在不会产生于扰。所
浴温度下,加入1mL质量浓度为12gL的氨基磺酸以测定亚硫酸盐含量时,如果水样中存在S2,可
氨溶液,加人3滴对硝基酚作为指示剂
通过加人硫酸铜消除干扰。
2)以500mL/min的流量连续通氮气5min后,向
表3S对亚硫酸盐测定的影响
水样中加入质量分数为50%的盐酸20mL
p(S03)
p(Sy
硫酸铜溶液
3)以200mL/min的流量通氮气30min,以400
ng
(mg?L)加入量mL
吸光度
mL/min的流量通氮气10min
0
0.299
4)第一个吸收瓶中加入质量浓度为0.2gL的
0.
硫酸铜溶液50mL:另两个吸收瓶中加人质量分数
0.421
为0.2%的氢氧化钠溶液50mL,吸收后测定氢氧化
0.302
钠溶液中亚硫酸根浓度。
1.4分析方法
2.3CO0对亚硫酸盐测定的干扰
孔雀石绿分光光度法的测定原理见文献[9。
柠檬酸、酒石酸及抗坏血酸等均会产生COO
具体步骤为:取一定量试样于10mL比色管离子。COO对亚硫酸盐测定的影响见表4。由
中,加入10mLpH6.0的醋酸钠一醋酸缓冲溶液和
表4可见:COO对亚硫酸盐的测定产生正干扰,使
1.0mL质量分数为001%的孔雀石绿溶液,用蒸馏测定结果偏高;将水样按实验设定方法处理后,测
水定容至10mL,混合均匀,反应温度为5~30℃,
定的吸光度与不含有COO的结果基本一致,说明
放置40min,于波长618m处测定孔雀石绿溶液的本实验方法基本可以消除COO的干扰:同时实验
吸光度,根据吸光度差计算亚硫酸盐含量。
结果也表明,水浴加热不会对测定产生干扰。所以
测定亚硫