对甲苯磺酸的高效液相色谱分析.pdf

第40卷第1期
当代化工
011年1月
Contemporary Chemical Indus try
January, 201
分析测试
对甲苤磺酸的高效液相色谱分析
宗乾收“,冯明红,王宏亮,繆程平2,吴建一1
(1.嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江.嘉兴314001
2.嘉兴市化〖清洁工艺重点实验室,浙江嘉兴314001:3.断江嘉化工业同投资发展有限公司,浙江嘉兴314201)
摘
要:建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈一磷
酸溶液(体积比为46.7:53.15:0.15),流速08ml/min;紫外检测波长为254nm;柱温为30℃;对甲苯磺
酸的质量浓度为22.62~362,00mgL时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0,999
关键词:对甲苯磺酸;高效液相色谱分析
中图分类号:TQ450.7文献标识码:A文章编号:1671-0460(2011)01-0104-02
DOl:CNK:21-1457/Q.2010111.1001.004
网络出版时间:2010-11-1610:01
网络出版地址:htp/www.cnki.net/kcms/detail/21.1457.q2010111.1001004html
Analysis of p-toluenesulfonic Acid by HPLC
ZONG Qianshou, FENG Ming-hong, WANG Hong-liang Matocheng-ing, Wujian-yi2
(1. Department of biology and chemical Engineering, Jiaxing University, Jiaxing Zhejiang 314001, China
2. Key Laboratory of Chemical Cleaning Technology, Jiaxing City, Jiaxing Zhejiang 314001, China,
3. Jiahua Group Co, Ltd, Jiaxing Zhejiang 314201, China)
Abstract: A high perfoemance liquid chromatographic method was developed for determination of
p-toluenesulfonic acid. The chromatographic analysis was carried out using a ODS column at 30 C and water-
acetonitrile -phosphoric acid solution(volume ratio 46.7 53.15: 0.15)as the mobile phase at a flow rate of0.8
LL/min and UV detection at 254 nm. The experimental results show that the peak area and mass concentration of
the p-toluenesulfonic acid have a good linear relationship in the range of 1.332-2.756 m/L(r=0.999 94)
Key words: p-toluenesulfonic acid; High performance liquid chromatography
对屮苯磺酸(ρ oluenesulfonic acidの是一个不具反应机理报导较多,有采用甲醇作酯化剂,但在酯
氧化性的有机强酸,为白色针状或粉末结晶,易潮化过程中需要加入三氟化硼,而且酯化反应时间长,
解,可溶于水、醇和其他极性溶剂。常见的是对甲还要进行萃取,手续繁琐,不易应用。另外,也有
苯磺酸一水合物TsOH?H2O。其酸性比苯甲酸强百采用原甲酸三乙酯作酯化剂,酯化后可将反应液直
万倍。这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固接进行气相色谱分析の。
体,方便使用。对甲萃磺酸作为一种重要的有机
本文对对甲苤磺酸的高效液相色谱分析方法进
化工中间体,用途非常广泛。对甲萃磺酸作为催化行了研究,建立了HPLC定量测定对甲苯磺酸含量
剂广泛用于各种化学反应中,如酯化、缩醛、脱水、的方法。该方法具有操作简便,含量分析结果准确
烷基化、聚合和解聚等,它具有副反应少、产品纯可靠,是一种较好的对甲苯磺酸定量分析方法。
度商、颜色浅等特点:其次是在有机合成中用于生1实验部分
产甲苯磺酰氯、对甲苯磺酰胺、对甲酚等;另外,
对甲苯磺酸还可用作酚醛树脂、环氧树脂、涂料、1.1主要仪器与试剂
染料等方面的添加剂。
Agilent1100液相色谱仪,包括紫外可变波长检
对甲苯磺酸的含量分析一般是将其转化为酯,测、G1322A在线脱气机、G1311A四元梯度泵
使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合G1316A柱温箱和 Agilent Chemstation化学工作站(美
物,采用气相色谱法分析。其有关分析应用及相关国 Agilent公司)。超声波清洗器(上海颖和超声设备
基金项目:嘉兴市科技局课题(项目编号:2009AY1012)
收稿?期:2010-09-15
作者简介:宗乾牧(1978-),男,江苏徐州人,副教投,博士,2006年毕业于中科院化学所有机化学专业,研究方向:从有机合成和超分
子化学研究。E-mail:z0ngqs@)iccas.ac.cn,电话:0573-83643841