hj 542-2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行).pdf

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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ542--2009
环境空气汞的测定
巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)
Ambient air-determination of mercury and its compounds
Cold atomic fluorescent spectrophotometry after sulfhydryl cotton
reconcentration
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保抑部发布
目次
前言.
1适用范
规范性引用文件
方法原理
4试剂和材料.
5仪器和设备
6样品.
7分析步骤
8结果计算.
9质量保证和质量控制
=
10注意事项
附录A(资料性附录)巯基棉吸附效率的测定
附录B(资料性附录)除汞法
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保扩环
境,保障人体健康,规范环境笮气中汞及其化合物的测方法,制定本标准。
本标准规定了测定坏境家气中汞及其化合物的巯基棉富集冷原子荧光分光光度法。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由坏境保护部科技标准司纽织制订。
本标准起草单位:北京市坏境保护监测中心。
本标准环境保扩部2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
环境空气汞的测定
巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法(暂行)
适用范围
本标准规定『了测定环境空气中求及其化合物的巯基棉富集冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境卒气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/1onl试样溶液。当采样体积为15L时,检出限为6.6x10°mgmi
测定下限为2.6×10°mg/m
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T194坏境空气质量手工隘测技术规范
方法原理
在微酸性介质中,用巯基榀富集环境空气中的汞及其化合物。
尢机求反应式如下:
H9+2H-SR=>Hg
2EI
SR
有机求反应式如下:
CH HGCHHSR=CHIHG-SR+HCI
元素汞通过筑基棉采样管时,主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后,用4.0molL盐酸氯化钠饱和溶液解吸总求,经氯化亚锡还原为金属求,用冷原子荧光测
求仪测定总求含量
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。去离子水,GB/TI6682,二:级。
4.高纯氮气:99.99%
4.2重铬酸钟(K2Cr2O1):优纯
4.硫酸:P(HI2SO4)=1.84g/ml,优级纯。
4.4盐酸:P(HCI)=1.19g/ml,优级纯
4.5硝酸:P(HNO3)=1.42gml,优数纯。
4.6重铬酸钾溶液:(K2Cr2O1)=1.0%
取1.0g的重铬酸钾(4.2),溶解于水,稀释到100m
4.7硫酸溶液:(H2SO4)=10%
量収10ml的浓硫酸(4.3),缓慢加入90ml水中。
4.8盐酸溶液:c(HCI)=4.0molL。
量取12.3ml盐酸(4.4),用水稀释至100oml
4.9盐酸溶液:e(HCI)=2.0molL。
量取12ml盐酸(4.4),用水稀释?1000ml
4.1(0盐酸溶液:pH=3
吸取2.0molL盐酸(4.9)0.50ml,用水稀释1000mlo
4.11硝酸溶液:ρ(HNO3)=10%。
量収10ml的浓硝酸(4.5),用水稀释至100ml
4.12盐酸一氯化钠饱和溶液
将适量的固体氯化钠(NaCI)加入4.0molL盐酸溶液(4.8)中加热至沸,直至氯化钠过饱和析
出为止。
4.13溴酸钾一溴化钾溶液
称取2.8g溴酸钾(KBrO:)及10.0g溴化钟(KBr),溶解于水,稀释到1000l
4.14盐酸羟胺一氯化钠溶液
称取12.0g盐酸羟胺(NH2 OH-HCI)及12.0g氯化钠,溶解于水,稀释到100ml
4.15氯化亚锡盐酸溶液:の=109%。
称取119g氯化亚锡(SnCl22H2O)于150ml烧郴中,加10ml浓盐酸(4.4),加热至全部溶
解后,用水稀释至100ml,以1.0Lmin流量通入高纯氮气(4.1),以除去本底汞。
4.16氯化汞标准贶贮各液:p(HgCl2)=1000ugml
准确称取0.1353g氯化汞(HgC2),溶解于5.0ml的10%硫酸溶液(4.7)及1.0ml的1.0%
的重铬酸钾溶汶(4.6)中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每亳丌含10004g汞。
4.17氯化汞标准使川液:p(HgCl2)=0.50ugml。
吸取1.00ml氯化汞标准贮备液(4.16),置于200m1容量瓶中,加10.0ml的10%硫酸溶液(4.7)
及2.0ml的1.0%重铬酸钟溶液(4.6),川水稀释至标线,此溶液每亳?含5g求。临用前,吸取10.0
ml上述溶液于100ml容量瓶中,加5.0mL的10%硫酸溶液(4.7)及1.0ml的1.0%重铬酸钾溶液
(4.6),用水稀释个标线,此溶液每亳升含0.50ug求。
4.18巯基棉