GBT 10669-1989 工业环己酮.pdf

中华人民共和国国家标准
工业环己酮
GB10669…89
Cyclohexanone for industrial use
1主题内容与适用范認
本标准规定了工业环己酮的技术要求、测试方法、检验规则及包装、标志、运输、见存
本标准适用于环已烷氧化法制得的工业环己。
分子式CH1oO
结构式
分子量98.15(按1985年国际原子量)
2引!用标准
GB190危险货物包装标志
GB60化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB2366有机溶剂中的水分测定法气相色谱法
GB3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位一一铂-鈷色号)
GB4472化工产品密度、相对密度测定通则
GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB6488化工产品折光率测定法
GB6678化工产品采样总则
B6680液体化工产品采样通则
GB7534工业用挥发性有机液体沸程的测定方法
技术要求
3.1外观:透明液体,无机被杂质。
3.2本标准痖符合表1要求:
表1
标
项目名称
优等品
等品
合格品
色度(Haen)
密度p2,g/cm3
0.946-~0.947
0.944~0.948
0.944~0.948
在0で、101.3kPa下馏程范围,C
153~-157
153~15
出95mL时的间隔温度,℃
5.0
水分,%
0.10
015
0.30
中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准
1989-10-01实施
GB10869-89
续表1
指
标
项目名称
优等品
等品
合格品
酸度,%(以乙酸计)
≤
0.01
0.01
折光率
1.449~1.451
3了纯度:必要时供双方协商确定。
试验方法
各试验方法除注明外,均使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水。标准溶液的配制方法按GB601进
行。
4.1色度的测定
按GB3143测定。
4.2密度的测定
按GB472中2.3.1条比重瓶法测定。
将15~35℃之间任一温度下测得之密度换算至20℃的密度,按式(1)计算
p2o=A+0.00089(-20)……“
式中:Pm样品在20C时的密度,&/cm;
A一一样品在任一温度下测得的密度,g/cmp
测定密度时的温度,C
0.00089一一环己密度的温度校正系数,g/emn3、℃。
每批样品平行测定结果的差值不得大于0.0003g/cm3。取算术平均值为测定结果
4,3程的湖定
按GB7534测定。其中K值按不同地区压力范围取值如表2:
表2
压力
K值,℃/Pa
89.3~-93.3
3.90×10-4
97.3101,3
3.75×10
101.3~⊥
3.68×10-1
4.4.水分的別定
4.4.1按GB628测定,其溶剂为吡啶:乙二醇=5:1(W/V)。该法为仲裁法。
4.4.2按GB2866测定,测定条件见附录A。
4.4.3平行测定结果的差值不得大于0.01%,取算术平均值为测定结果。
4.5酸度的测定
4.5.1仪器和设备
a,氯气:9.8%,不含氨和二氧化碳
角瓶:500mL
磁力搅拌器
d.徵量滴定管:分刻度0.02mL。
4.5.2试剂
4.5.2.1氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
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B10669-89
4.5.2.2酚酞指示剂:0.5%乙醇溶液;
4.5.2.る乙醇:95%(VV)。
4.5.3试步骤
取100mL95%的乙醇溶液倒入500mL三角瓶中,加入0.5mL酚酞指示剂,以500土50mL/anin的
速度通氮10~15min。在磁力搅拌ド,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。
于上述溶液中加入100mL试样,以同样的操作条件,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色
4.5.4分析结果及允许误差
用质量百分数表示的酸度含量X(以乙酸计)按式(2)计算:
0.0607.
x
100
(2)
式中:c-一氢氧化钠标准溶液(4.5.2.1)浓度,moL/L
滴定试样时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
试样的体积
A一一测定时试样的密度,g/er
0.060--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mou/∥]相当的乙酸的质量,g。
平行測定结果之差不得大于0.001%,取算术平均值为测定结果
4.6折光率的测定
按GB6488测定。
4.6.1水的折光率见表3
表
温度
折光率
温度
折光率
温度
温度
折光率
折光率
C
C
℃
l.33300
1,33274
1.33206
1,33292
1.33264
1.3323
1.33219
4.6-2将20~30℃之间任一温度下测得之折光率换算至20℃的折光率,按式(3)计算:
6°=nb+0.00044(t
式中:一在20C时环己酮的折光率
在任一温度下测得环己酮的折光率
t一一测定时的温度
环己酮温度每升高1℃时,折光率的变化系数
4.7纯度的测定
4.7.1方法原理
盐酸羟胺与已知量的三乙醇胺水溶液反应部分转变咸游离羟胺,生成的游离羟胺与环己酮反应生
成相应的肟。
反应式
NH,OH. HCI+(HOCH,CH2)3N-NH2OH-(HOCH)AN. HCI
CH2(CH2 )4 CO+NH2OH-*CH(CH2)4CNOH-H20
用标准硫酸溶液滴定剩余的羟胺而得出环己酮的含量
4:7.2仪器
a。带魑口三角瓶:250mL