GB 650-1993 化学试剂 溴酸钾.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB650-93
溴酸钾
代替GB650~77
Chemical reagent-potassium bromate
本标准参照采用国际桥准ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》中
R75“溴酸钾”。
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨,即
可发生猛烈爆炸。
分子式:KBrO3
相对分子质量:167.00(按1989年国际相对原子质量)
主题内容与适用范剧
本标准规定了化学试剂溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂溴酸钾的檢验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB9724化学试剂pH值测定通则
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB9739化学试剂鉄测定通用方法
H(Gr3-119化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1溴酸钾(KBrO2)含量:
分析纯………………………………≥99.8%;
化学纯………………………………≥99.5%。
3.2pH(25℃):5.0~7.0。
3.3杂质最高含量:
国家技术监督局1993-03-01批准
1993-12-01实施
网(ww. freels lel)左需注册目.下载
GB650一93
%
称
分析纯
化学纯
置清度试验
合格
合格
水不溶物
0.002
0.0i
氯化物及氯酸盐(以CL计
0.1
溴化物(Br)
0.005
硫酸盐(SO)
0.005
0.01
总量(N)
0.001
0.002
钠(N
0.0
铁(Fe)
0、0005
0.001
重金属(以Pb计
0.0005
0.001
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602、
GB603之规定制备实验用水应符合GB6682中三级水觏格。
4.1溴酸钾(KBrO3)含量測定
称取1g试样,精确至0.001g。溶于水,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00mL,注
入碘量瓶中,加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀。于暗处放置5min,加150mL水(不超过
10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(INa2S2O3)=0.1ml/L滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液
(5g/L),继滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验
溴酸钾含量按下式计算
(
v2)c×0.02783
100
式中:Xー一溴酸钾的质量百分含量,%:
v1一试样消耗硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V一空白试验消耗硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
0.02783-~与1.00mL硫代豌酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的溴
酸钾的质量;
mー一试样的质量,g
4.2pH值的测定
称取5g试样,精确至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后,按GB9724之规定测定。
4.3杂质测定
试样称量须糟确至0.01g
4.3.1澄清度试验
称取6g试样,溶于100mL.水中,其油度不得大于HG3-168中规定的澄清度标准。
分析纯…
2号
化学纯
4.3.2水不溶物
网(ww. freels lel)左需注册目.下载
GB650-93
称取25g试样,溶于400mI.沸水中,冷却至室温,用已在105生2℃恒重的4号玻璃埚过滤,用
热水洗涤漮渣至洗液无溴酸盐反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之
规定计算
4.3.3氯化物及氯酸盐
称取1g试样,溶于15mL水中,在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液无色,缀缓加热煮沸
min,使过量二氧化硫逸出,冷却,加50mL硝酸溶液(25%),加热至溶液无色,用少量水洗涤瓶壁,继
续加热15min。冷却,稀释至100mL,取5mL,稀释至25mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银
溶液(17g/[L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯……….015mgC
化学纯
…"……“…“……-0.050mgCl。
稀释至25mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.4溴化物
称取6g试样,溶于85mL热水中,冷却,加0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀,放30min。溶液所呈
黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量溴化物的杂质标准溶液:
分析纯
""""““"“""""??-0.25 mg Br g
化学纯
""""““""“"““?2.00mgBr。
加1g试样,与试样同时同样处理。
4.3.5硫酸盐
称取1g试样,缓级加入20m[.盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,再加10mL盐酸溶液(20%),蒸
干。残渣溶于20mL水中,过滤,取10mL,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)后,按GB9728之
规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液
分析纯…………………………………“0.025mgSO4;
化学纯
0.050mgS
稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.3.6总氮量
称取1g试样、溶于水,稀释至140mL,置于凯氏仪中。加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2.0g定
氮合金,静置1h。加热蒸審出75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mI
氢氧化钠溶液(320g/ⅡL)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:
分析纯
1 mg N:
化学纯
""……0.02mgN。
与试样同时同样处理。
4.3.7钠
按GB9723之规定测定,其中
4.3.7.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯
波长:589.0
火焰:乙炔-空气
4.3.7.2测定方法
称取0.5g试样,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB9723中6.2.2条之规定测定
556