SNT 3938-2014 食品接触材料 高分子材料 有机锡的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3938--2014
食品接触材料高分子材料有机锡的测定
气相色谱-质谱法
Food contact materials-polymers-determination of organotin compounds
Gas chromatography-mass spectrometry
2014-04-09发布
2014-11-01实施
中
人民共和国
国家质量嗌管检验检疫总局发布
SN/T3938-2014
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:张萌萌、于天样、刘翠平、陈剑伟、奚奇辉、王丹丽、王韩英
SN/T3938--2014
食品接触材料高分子材料有机锡的测定
气相色谱-质谱法
范围
本标准规定了气相色谱质谱联用法检测二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基
氯化锡含量的方法。
本标准适用于塑料食品接触料中二丁基一氯化、三丁基氯化、二辛基二氯化锡、三苯基氯化
锡含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修政单)话用于本文件。
GB/T682分析实验室用水規格和试验方法(GB/T6822003,1SO3696:1987,MOD)
3方法提要
试样经正己烷提取后?试液在pH=45士0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为行生化试剂进行行生化
用气相色谱质谱联用仪(GCMS)侧定,外标法定量。
4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析、水为GB/T6682想定的二袋水
1四乙基硼化钠:纯度大于98%
4.2乙酸钠:分析纯。
4.3四氢呋喃:分析纯。
4.4正已烷:色谱纯
4.5冰乙酸:分析纯
4.61mol/L乙酸盐缓冲液:取82g乙酸钠(4.2)加到800mL.水中,先加入冰乙酸35mL,再用冰乙酸
(4.5)调节至pH=4.5士0.1,最后用水定容至1000mL。
4.7衍生化试剂:称取0.5g四乙基硼化钠(4.1)于10ml.棕色容量瓶中,用四氢呋喃(4.3)溶解,定容
至刻度。
注:此溶液不稳定,现配现用。固体状易燃,配制时尽可能隔绝空气
4.8标准品:二丁基二氯化锡,CAS号为683-18-1,相对分子质量为303.85,纯度大于或等于97%
4.9标准品:三丁基氯化锡,CAS号为1461-22-9,相对分子质量为325.49,纯度大于或等于96%。
4.10标准品:二辛基二氯化锡,CAS号为3542-36-7,相对分子质量为416.06,纯度大于或等于97%。
4.11标准品:三苯基氯化锡,CAS号为639-58-7,相对分子质量为385.46,纯度均大于或等于98%。
4.12混合标准储备液:称取二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡标准品各
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000mg《精确至0.1mg)至10mI,容量瓶中,用少量正己烷溶解,定容并摇匀,于4℃冰箱避光保存
4.13混合标准使用液:将上述混合标准储备液(412)用正已烷稀释至浓度0.01mg/L、0.05mg/L
0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L,备用
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱咲用仪(GC-MS)
5.2电子分析天平:感量分别为0.01mg和0.01g
5.3超声波发生器
5.4漩涡振荡器
5.5pHI计:測量精度士0.02。
6试桦
将试样粉碎至面积小于5mm×5mm的细小颗粒,混合均匀,备用、
7分析步骤
7.1提取液制备
准确称取2.5g试样(精确至0.1mg)于50mL具塞试管中,加入15mI.正已烷,超声提取1h,冷
却至室温,用定性滤纸过滤,准确定容至25mL,待用。并同时做试剂空白试验。
7.2行生化
移取10mnL提取液(7.1)至50mL离心管中,加人乙酸盐缓神液(4.6)10mL,加入術生化试剂
(4.7)0.5mL,置于漩涡振荡器振荡15min,静置5min,取上清液于50mL磨口烧瓶中。向50mL离
管加入5mL正己烷,重新提取一次,合并上清液于50mL磨口烧瓶中,氮吹至近于,用1mL正己烷溶
解定容,吸取0.5mL于进样瓶中,待测
7.3标淮工作曲线的制作
雅确吸取浓度为0.01mg/L、0.05mg/l-、0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/1L.的混合标准使用液
(4.13)1mL,置于一个50mL具塞试管中,加入正己烷9mL,按7.2行生化。所得溶液按?.4.1的条件
测定,以峰面积为纵坐标,有机鋸浓度为横坐标,绘制标准曲线。
7.4气相色谱-质谱联用仪测測定(GC-MS)
7.4.1气相色谱条件
气相色谱条件包括:
a)色谱柱:30m×0.25mm(内径),膜厚0.25m,DB5MS石英毛细管柱,或相当者
b)柱温:70℃保持1min,以20℃/min速率升至280℃,保持10min;
c)进样口温度:270℃;
d)载气:氮气,纯度不低于99.999%;
e)流速:1.0mL/min;