GBT 20385-2006 纺织品 有机锡化合物的测定.pdf

ICS59.080.01
W04
中华人民共和国国家标准
GB/T20385~-2006
纺织品有机锡化合物的测定
Textiles-determination of organotin compounds
2006-05-25发布
2006-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国案标准化嘗理
GB/T20385-2006
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标雅由中国纺织工业协会提出
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归ロ
本标准起草单位:中华人民共和国天津出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本标淮主要起草人:于涛、朱缨、闫婧、郭维、诸乃形、王彦生。
GB/T203852006
纺织品有机锡化合物的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了采用气相色谱-火焰光度检测器法( GC-FPD)或气相色普-质譜検测器法(GCMS)测
定纺织品中三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)的方法。
本标准适用于纺织材料及其产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修政单(不包括蚴误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注∏期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法(GB/T3922-1995, eqv ISO105-E04:1994)
GB/T6582分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992, neq ISO3696:1987)
3原理
用酸性汙液萃取试样,在pH=4.0士0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为行生化试剂、正己烷为萃取
剂,对萃取液中的三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和単丁基锡(MBT)直接萃取衍生化。用配有火焰
光度检测器的气相色谱仪(GCFP)或气相色谱-质谱仪(GCMS)测定,外标法定量
4试剤和材料
除非另有说明,仅使用分析纯的试剂,试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。
4.1正己烷。
4.2酸性汗液:根据GB/T3922的规定配制酸性汙液,试液应现配现用
4.3乙酸缓冲溶液:1mol/L乙酸钟溶液,用冰乙酸调至pH=4.0ェ0.1
4.4无水碗酸钠:取适量无水硫酸钠(Na:SO1),于650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.5四乙基硼化钠溶液:在隔绝空气条件下,称取200mg四乙基硼化钠( NABET:)于10m.棕色容量
瓶中,用水溶解,定容。此溶液浓度为2%(质量浓皮)。
注:此溶液不稳定,应现用现制。
4.6有机锡标准储备溶液
各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于9%的有机锡标准物质配制,浓度以有机锡阳离子浓度
计,配制方法如下。
4.6.1三丁基锡标准储备溶液(100g/mlL):准确称取氯化三丁基锡(Cn2H2 SNCI)标准品0.112g
用少量甲醇溶解后,稀释定容至100mL容量瓶中
4.6.2二丁基锡标准储备溶液(1000g/mL):准确称取二氯二丁基锡(CH1 e Sncl2)标准品0.130g,
用少量甲醇溶解后,磻释定容至100mL容量瓶中
4.6.3单丁基锡标准储备溶液(10004g/mL):准确称取三氯単丁基锡( CA H, Snca)标准品0.160g
用少量甲醇溶解后,稀释定容至100mL容量瓶中
注:有机锡标准儲备溶液应在棕色容量瓶中,于4℃条件下保存,保存期为六个月
GB/T20385-2006
4.7标准工作溶液(1pg/mL)ょ分别移取三丁基锡标准储备溶液?
1)、二丁基锡标准情备溶液
(4.6.2)和单丁基锡标准储备溶液(4.6.3)各1mL于100mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
此溶液中各有机锡阳离子浓度为10g/mL。移取10mL浓度为10gg/mL的溶液于100mL棕色容
量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
注:标准工作溶液于4℃条件下保存,保存期为1个月
5仪器和装置
5.1气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD)。
5.2气相色普仪:配有质量选择检测器(MSD)
5.3恒温水浴振荡器:(37±2)℃,振荡频率为60次/min。
5.4水系过滤膜:50mm×0.45m
溶剂过滤器:1
5.6真空泵:抽气速率30L/rnin,极限负压0.07MPa
5.7平底烧瓶:具磨口塞,50m
5.8球型冷凝管。
5.9电磁搅拌器:100r/rmin
沈:所有玻璃器皿在使用前需用体积分数为5%的硝酸浸泡24h,并用水淋洗于净
6分析步骤
6.1萃取液制备
取有代表性的试样,剪碎至5mm×5mm以下,混匀后称取4g,精确到0.01g,置于150mL具塞
三角瓶中。加人80mL酸性汗液(4,2),将纤维充分浸湿,放人傾温水浴振荡器(5.3)中振荡60min。
用配有水系过滤膜(5.4)的溶剂过滤器(5.5)过滤萃取液(此过程需使用真空泵),作为样液供行生化用。
6.2衍生化
用移液管准确移取20mL上述样液于50mL平底烧瓶中。添加2mL乙酸缀冲溶液(4.3),摇匀
依次加入2mL.四乙基硼化钠溶液(4.5)、2.0mL正己烷,上套球型冷凝管,通冷水后,电磁搅拌器搅拌
30min。将反应液转移至分液漏斗中,经充分振荡后,去除水相,从分液漏斗分离出1mL正己烷,转移
至县塞试管中,加人适量无水硫酸钠脱水。此溶液供6,4的GC/FPD或6.5的GC/MS分析。
6.3标准添加溶液的制备
准确吸取适量的标准工作溶液(4,7)至50mL平底烧瓶中,加人酸性汗液(4.2)至总体积20mL,
此溶液作为标准添加溶液,随同样液按6.2行生化。
6.4气相色谱-火焰光度检测器法(GCFD)
6.4.1GC-PPD分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数
已被证明对测试是合适的。
a)色谱柱:PE-5石英毛细管柱30m×0.32mrm×0.25m,或相当者;
b)进样口温度:250℃
检测器温度:300℃
30℃/min
d)位谱柱温度:70℃(1min
190℃-15/an
70C
e)工作气流量:空气130 MI/min氢气70mL/min;
f)载气:氮气,纯度99.999%,流量0.7mL/min
g)锡滤光片:610nm;
h)进样方式:不分流进样