SJT 10087.7-1991 氟硅酸钠的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准
SJ/T10087.1~10087.8--91
彩色显象管玻璃主要原材料
的化学分析方法
1991-04-08发布
1991-07-01实施
中华人民共和国机械电子工业部发布
中华人民共和国电子工业行业标准
氟硅酸钠的化学分析方法
SJ/T10087.7-37
Methods for chemical analysis of sodium hexafluorosilicate
1主题内容与适用范
1.1主题内容
本标准规定了彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的分析项目与分析方法。
2适用范围
本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白
显象管及技术要求相近的其它玻璃原拊料用氟硅酸钠的分析。
2引用标准
GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则
3分析方法
3.1氟硅酸钠的分析
3.1.1方法提要
试样溶解于水中,加热水解。水解时定量释放出氟化氢
Na- SIF6-3H20*2NAF-+H2 Si02+AHF
用标准氢氧化钠溶液滴定释放出来的氟化氢,从而计算出氯硅酸钠的含量
3.1.2试剂及溶液
a.氢氧化钠标准溶液:⊥M
准确称取氢氧化钠17.0g,用煮沸过的,不含二氧化碳的水溶解,并稀释至1000ml滴加
新配制的氢氧化钡饱和溶液至不再发生沉淀为止。搅匀后放置数日,将上述清液移入塑料瓶
中
标定:准确称取氨基磺酸(基准试剂)2~2.5g,置于300ml三角瓶内,加入不含二氧化碳
的水100ml,摇溶后,以溴百里酚蓝为指示剂,用所配氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由黄色变为
蓝色即为终点。
按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度:
G
M=0.09709×P
式中:M一一氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
氨基磺酸量,g;
中华人民共和国机械电子工业部1997-04-08批准
1991-07-01实施
SJ/T10087.7-91
yー一滴定时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积
b.酚酞指示剂:1%
称取1g酚酞,加入乙醇(95%)90ml溶解,以水稀释至100ml
3.1.3试样
用缩分法取送检试样约20g,在玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感止)于100℃干
燥1h后,置于干爆器中冷却。
3.1.4分析步骤
准确称取试样1.0g于500ml三角烧杯内,加水约200m。加热到约80℃溶解试样。冷
却后加入酚酞指示剂5滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
3.1.5分析结果的计算
试样中氟硅酸钠的含量按下式计算
Naz SIF&(%)?V?0.04701
W
100
………………(2)
式中:M一氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;
一滴定消耗氢氧化納标准溶液的体积,ml
Wー一试样量,g。
3.1.6精密度
相对标准偏差小于0.15%。
3.2三氧化二铁的分析
3.2.1方法提要
试样经高氯酸处理,蒸发赶尽硅、氟,然后溶解残渣。加硫氰酸铵溶液,与铁形成硫氰酸铁
络合物,用分光光度计测定。
3.2.2试剂及溶液
高氯酸;
b.盐酸:1:1
c.硝酸:1:1;
d.硫氰酸铵溶液:10%
称硫氰酸铵508于500m烧杯中。加水使之溶解,并稀释至500ml,保存于试剂瓶内。
e.三氧化二铁标准溶液:Fe2O0.0lmg/ml
称取硫酸铁铵[NHL.Fe(SO)2:12H1O]0.604g,加水溶解后移入100omM容量瓶中,以水稀
释至刻度。
3.2.3试祥
同3.1.3条
3.2.4分析步骤
准确称取试样5.0g置于白金皿内,加高氯酸5m,摇匀。于砂浴上加热至白烟冒尽。冷却
后再加高氯酸5ml,重复蒸发至白烟冒尽为止。冷却,用少量水将皿内残留物洗入100ml烧杯
中。加盐酸15ml,硝酸5ml,置于水浴上加热溶解30min,冷却后移入250ml容量瓶内,以水
稀释至刻度,此为试液A
吸取试液A50ml置于100ml容量瓶内,加硫氰酸铵5ml,摇匀,加水至刻度。按试样分析
步骤同时制备试样空白溶液。以试样空白为对照,用1cm比色皿测定480nm处吸光度。
SJ/T10087.7ーS
标准曲线的绘制:吸取三氧化二铁标准溶液0,2,4,6,8,10ml分别置于100m容量瓶中。
加硫氰酸铵溶液5ml,摇匀。以水稀释至刻度,组成标准溶液系列。按试样测定相同的条件测
定标准系列的吸光度,并绘制三氧化二铁浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线。
3.2.5分析结果的计算
根据测得的试样溶液的吸光度,从标准曲线上査出相应的三氧化二铁的量。依照下式计算
氧化二铁在试样中的含最
Fe2O3(%)=
A×250X10
00×50×W
3
式中:
以标准曲线上查出被测试样溶液中相应的三氧化二铁的量,mg
W一一试样量,g。
3.2.6精密度
相对标准偏差小于10%
3.3五氧化二礫的分析
3.3.]方法要点
磷在硝酸介质中与显色剂溶液中的钒酸盐及钼酸盐作用,生成杂多酸,通过测定其吸光度
计算试样中磷的含量。
3.3.2试剂及溶液
氨水
b.硝酸:1:1
c.显色剂溶液
称偏钒酸铵1.2g置于100ml水中,加硝酸250m溶解至完全。另称取钼酸铵27g溶于
30ml水中(如有混浊需过滤),将两溶液混合均匀,以水稀释至1000mi。摇,移入棕色试剂瓶
中,暗处保存。
d.五氧化二磷标准溶液:含P2Os1mg/ml
将磷酸二氢钾于110℃干燥2h后置于干燥器中,放冷。称其中1.9178溶解于水中,移入
1000ml容量瓶中,加硝酸1ml,加水至刻度,摇匀。
3.3.3试样
同3.1.3条。
3.3.4分析步骤
吸取3.2.4条试液A10ml于100ml容量瓶中,加硝基酚指示剂2滴,摇匀。先用:1氨
水中和至黄色,再以1:1硝酸调节至无色并过量1滴。加入显色剂溶液20ml,摇匀后以水稀
释至刻度。放置30min,于1cm比色皿中,以试剂空白为对照测定420nm处的吸光度。
标准曲线的绘制:吸取五氧化二磷标准溶液0,2,1,6,8,10ml分别置于100m]的容量瓶
中,加水至约10ml。滴加硝基酚指示剂2滴,先用1:I氨水调节至黄色,再以1:」硝酸调至
无色并过量]滴。加显色剂溶液20ml,摇匀后以水稀释至刻度。30min后与试液同时测定标
准系列溶液的吸光度。并绘制五氧化二磷浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线。
3.3.5分析结果的计算
根据测得的试液溶液的吸光度,从标准曲线上查出相应的五氧化二磷的量。依照下式计算
试样溶液中五氧化二的含量:
P203 (%
A×250
1000w×10
100