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HCS系列高频红外碳硫分析仪测定重晶石矿中的硫
张雪峰
(新疆维吾尔自治区有色地劫局测试中心,新疆乌鲁木齐830026)
摘要:利用高频红外碳硫仪对重晶石矿样中硫含量的测定进行了研究和讨论,对方法的检出限、精密度及准确度进行实验,并与硫
酸钡重量法測定重品石矿中的硫含量进行了比对实验,取得了较好的结果
关键词:高频红外碳硫仪;重晶石;硫
1概述
重晶石是一种自然界分布最广的、主要成分为BaS04的含钡硫
表2方法精密度及准确度的测定
酸盐,是金属矿床中常见的脉石矿物,常与石英、方解石、硫化物及編号
GB//0 812
GEKO/ 81.7
GE0/813
其氧化物等矿物共生,且通常含铟、钙、铅等元素的硫酸盘
重晶石中硫含量的测定常用硫酸钡重量法,此法虽然测量范
国广、精度高,但是分析步骤繁琐、分析周期长,不适用于大批量样
品生产要求。采川高频红外碳硫分析仪测定重品石矿中的硫,操
简单、测定范周广、准确度高、分析速度快。
13.62
2实验部分
13.75
2.1仪器及主要试剂
2.1.1878A型HCS系列高频红外碳硫分析仪(分析系统8.5),
6.28
四川旌科仪器制造公司
2.1.2陶瓷坩埚,在马弗炉中于1200℃灼烧4小时,冷却后置于
13.69
千燥器中保存备用;氧气,工业纯氧(纯度995%);助溶剂
平均值
C.型纯铁助溶剂(纯度≥998%,粒度≤1.25目),金属钨粒(40标准值
目),两种助溶剂均要求os%<0.05%,0c%<0.0005%
0.97
2.2仪器工作条件见表1
RSDU
2.3测定过程
表3重量法和碳硫测定仪测定重晶石中的硫
按照表1仪器条件准备好仪器,从干燥器中取出陶瓷坩埚置于
电子天平上,称収0.35左右的纯铁助溶剂,且将铁屑均匀铺满坩域样品第号変屋定及父定及
底部,再称取0.020g左右的样品,样品同样要均匀铺在铁屑上,再加
γ均盘彩
均
勺钨粒(1.8g左右)均匀覆盖在样品上。将陶瓷坩埚置于碳硫仪上
2.
12,41
进样升降台上,待仪器稳定后开始测量,测定结果直接在电脑最示
12.4
0.82
器上显示
3结果与讨论
8,20
0,67
3.1方法檢出限的测定
本实验在其他条件不变的情况下,加人约0.35g纯铁,一约
.80
1.8g钨粒,仅对空白进行了12次测定,来计算方法检出限。测定结
果分别为o(S)/%:0.0019,0.0012,-0002.0.0014.0.0014,-0.
0014.0.0019.-0.0003,-0.000.003.016,-0.0011,由测定结果求选用三个日常分析样品,用硫酸钡重量法和高频红外碳硫仪两
得标准偏差为0.0015%,方法的检出限由3倍标偏表示,为0.0046种方法分别进行測定,比对结果较满意(见表
%
4结论
3.2称样量的选择
川高频红外碳硫仪测定重品石中的硫含量,具有较好的准确
试验结果表明称样量在0.0200g左右时,测定结果稳定可靠,称度,较高的精密度,同时大大缩短了分析时间,提高了实验室的生产
样量太小,分析误差増大,称样量太大,容易造成样品分解不彻底,效率。
致使分析结果偏低不稳定。
参考文献
3.3精密度?准确度的测定
1若石矿物分析编委会,岩石矿物分析第四版(第二分册川M北京
按照样品测定过程对3个不同硫含量的重晶石国家标准样品地质出版社,2011:427-436.
进行测定(n=12),测定结果见表2。
2]地质矿产部科学技术司实验管理处,岩石和矿石分析规程(第二
3.4方法比对实验
分册儿Ml.西安:陕西科学技术出版社,194:393
表1仪器工作条件
指
高频炉顶氧流量
分析气流量
3. 51/min
清沈时间
加热间
分析付问