GBT 6439-2007 饲料中水溶性氯化物的测定.pdf

ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T6439--2007/ISO6495:1999
代替GB/T64
饲料中水溶性氯化物的测定
Determination of water-soluble chlorides in feeds
(ISO6495:199,IDT)
2007-06-21发布
2007-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T6439-2007/IS06495:1999
前言
本标准等同采用国际标准ISO6495:1999《动物饲料中水溶性氯化物的测定》(英文版)
本标准做了下列编辑性修改
将“本国际标准”改为“本标准”;
删除了国际标准的前言;
在“规范性引用文件”中,引用了与ISO3696实验室用水”相对应的"GB/T6682分析实验
室用水规格和试验方法”;引用了与“1SO6498动物饲料试样的制备”相对应的
GB/T20195动物饲料试样的制备”;
在“规范性引用文件”中,增加了“GB/T14699.1饲料采样”;
在正文“6取样”中,用与“IS()6498动物饲料试样的制备”相对应的“GB/T20195动物
饲料试样的制备”代替;
计算公式按GB/T1.1-2000的要求加编号。
本标准代替GB/T6439~1992《饲料中水溶性氯化物的测定方法》。
本标准与GB/T6439-1992的主要技术差异如下
详细规定不同样品采用的分析步骤要求
规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定而不是原标准“氯化钠”和“氯元素”两
种表示方式
增加了“GB/T14699.1饲料采样”和“GB/T20195动物饲料试样的制备
删去水溶性氯化物快速滴定法(补充件
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、广东恒兴集团有限公司。
本标准主要起草人:刘小敏、黄智成、高利红、何一帆、张勇。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB6439-1986、GB/T6439-1992。
GB/T6439--2007/ISO6495:1999
饲料中水溶性氯化物的测定
范围
本标准规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定。
本标准适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1侷料采样
GB/T20195动物铜料试样的制备
3原理
试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机物质,需将溶液澄凊,然后用硝酸稍加酸化,并
加人硝酸银椓准溶液使氯化物生成氯化银沆淀,过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵或碗氰酸钾标准溶液
滴定。
4试剂和溶液
所使用试剂为分析纯。
4.1水:应至少符合GB/T6682中3级用水的要求。
4.3正己烷
4.4硝酸:o(HNO:)=1.38g/rnL
4.5活性炭:不含有氯离子也不能吸收氯离子
4.6硫酸铁铵饱和溶液:用硫酸铁铵[NHFe(SO)2)2:12H12O]制备。
4.7 Carrez I:称取10.6g亚铁氯化钾[K:Fe(CN)6?3H2O],溶解并用水定容至100mL。
4.8 Carrez I:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH2COO)2?2H2O],加3mL.冰乙酸,溶解并用水定容至
100mI
4.9硫氰酸钾标准溶液:c(KSCN)=0.1mol/L
硫氰酸铵标准溶液:c( NH, SCN)=0.1mol/L
4.10硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO2)=0.1mol/L-。
5仪器、设备
除常用实验室仪器设备外,其他如下。
5.1回旋振荡器:35r/min40r/min。
5.2容量瓶:250mL,500mL。
移液管。
5.4滴定管
GB/T6439-2007/ISO6495:1999
5.5分析天平:感量0.0001g。
5.6中速定量滤纸。
6采样
采样方法不是本标准规定的内容,采样方法见GB/T14699
实验室得到真实、具代表性的样品非常重要,应保证样品在运输储存过程中不変质
7试样制备
按GB/T20195制备样品。
如样品是固体,粉碎试样(通常500g),使之全部通过1mm筛孔的样品筛
8分析步骤
注:如需检查是否符合重复性(见10.2).根据8.1和8.5进行二次平行测定
8.1步聚的选择
如果试样不含有机物,按8.2执行
如果试样是有机物,按8.3执行。但熟化饲料、亚麻併粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物
质(例如糊化淀粉)除外,后面的这些试样需按8.4执行。
8.2不含有机物试桙试液的制备
称取不超过10g试样,精确至0.001g,试样所含氯化物含量不超过3g,转移至500mL容量瓶
(5.2)中,加入400mL温度约20℃的水,混匀,在回旋振荡器(5.1)中振荡30min,用水稀释至刻度
(V;),混匀,过滤,滤液供滴定用,按8.5执行
8.3含有机物试样试液的制备(8,4列出的产品除外)
称取5g试样(质量m),精确至0.001g,转移至50mIL容量瓶(5.2)中,加入1g活性炭(4.5),加
400mL温度约20℃的水(4.1)和5 ml CarrezⅠ溶液(4.7),境拌,然后加入5 ml CarrezⅡ溶液
(4.8)混合,在振荡器(5.1)中摇30nin,用水稀释至刻度(V;),混匀,过滤,滤液供滴定用,按8
执行。
8.4熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质(例如糊化淀粉)试样试液的制备
称取5g试样,精确至0.001g,转移至500mL容量瓶中,加人1g活性炭(4.5),加入400mL温度
约20℃的水(4,1)和5 ML CarrezⅠ溶液(4.7),搅拌,然后加入5mI. Carrez I溶液(4.8)混合,在振荡
器(5.1)中摇30min,用水稀释至刻度(V;),混合
轻轻倒出(必要时离心),用移液管(5.3)吸移100mL上清液至200mL容量瓶中,加丙酮(4.2)混
合,稀释至刻度,混匀并过滤,滤液供滴定用
8.5滴定
用移液管(5.3)移取一定体积滤液至三角瓶中,大约25mL~100mL(v),其中氯化物含量不超过
150mg
必要时(移取的滤液少于50mL),用水稀释到50mL以上,加5mL.硝酸(4.4),2mL硫酸铁铵饱
和溶液(4.6),并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液(4.9)至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸
铵或硫氰酸钾溶液(4.
注:剩下的硫氰酸铵或硫氰酸鉀标滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液。
用硝酸银标准溶液(4.10)滴定直至红棕色消失,再加入5mL过量的硝酸银溶液(』),剧烈摇动使
沉淀凝聚,必要时加入5mL正己烷(4.3),以助沉淀凝聚。