GB-T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标淮
GB/T643992
饲料中水溶性氯化物的测定方法
代替GB6439-86
Method for the determination of
water-soluble chloride in feedstuffs
1主题内容与置用范配
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合恫料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为~60mg
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB6682实验室用水规格
3方法原理
溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀
后,用碗氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫頜酸铵的量,计算出其氯化物的含量
4试拊
实验室用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯
4.1硝酸。
4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁Fe2(SO)3xH2On60g加水微热溶解后,调成1000mL。
4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4氨水:1+19水溶液。
4.5硫氰酸铵〔c( NH CNS)-0.02moL/L〕:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解
于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为
0.1000mol/L。
4-7氯化钠标准工作液:准确吸取(4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.02mol/L):称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中,贮于棕色瓶
内
4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫酸铵溶液
滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):
F
(1)
国家技术监督局1992-11-24批准
1993-06-01实施
GB/T6439--92
式中:Fー一硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比
20.00一一硝酸银溶液的体积,mL;
V:一硫氰酸铵溶波体积,m
4.8-2标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL,于100mL容量瓶中,加硝酸4mL,硝酸银标准溶液
25.00ml,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入干锥形瓶中,吸取滤液50.00
mL,加硫酸铁指示剂2mL,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30s不褪色即为终点。
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2):
AGNO,)
m2×(20/1000)(10/100)
0.05845×(V;-FXV×100/50)
………(2)
式中:c(AgNO3)ーー硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L
m'一氯化钠质量,g
1ー一硝酸银标准溶液体积,ml
V2一硫氰酸铵溶液体积,mL
F一硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比;
0.05845一与1.00mL硝酸银标准溶液〔r(AgNO)=1-0000mol/L)相当的以克表示的氯
化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5仪器设各
5.1实验室用样品粉碎机或研鉢
5.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。
5.3分析天平,分度值0.1mg。
5.4刻度移液管:10、2mL。
5.5移液管:50、25mL。
5.6滴定管:酸式,25mL。
5.7容量瓶:100、1000mL.
5.8烧梆:250mIL。
5-9滤纸:快速,直径15,0cm;慢速,直径12.5cm
6样品的选取和制取
选取有代表性的样品,粉碎至40目,用四分法缩减至200g,密封保存,以彷止样品组分的变化或变
质
7测定步骤
7.1氯化物的提取
称取样品适量(氯含量在0.8%以内,称取样品5g左右;氯含量在0.8%~1.6%,称取样品3g左
右;氯含量在1.6%以上,称取样品1g左右),准确至0.00,2g,准确加入碗酸铁溶液50mL,氨水溶液
100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过。
7.2测定
准确吸取滤液50.00maL,于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL,硝酸银标准溶液25.00mL,用力
振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干过滤入150mL千锥形瓶中或静置(过夜)沉化
GB/T6439-92
吸取滤液(澄清液)50.00mL,加硫酸铁指示剂10mL,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30s不
褪色即为终点。
8測定结果的计算
氯化物含量用氯元素的百分含量来表示,见式(3)
CI(%)=
v2XFX100/50)Xc×150×0.0355
100
3)
50
式中:mー一样品质量,g;
V一硝酸银溶液体积
v2一滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,mL
F一梢酸银与硫氰酸溶液体积比;
c一一硝酸银的摩尔浓度,mol/L
0.0355一一与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯元素的质
量
所得结果以表示至二位小数
9允许差
每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
氯含量在3%以下《含3%),允许绝对差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。