SJ 3228.7-1989 高纯石英砂中铬的测定.pdf

中华人民共和国机械电子工业部部标准
J3228.7-89
高纯石英砂中絡的测定
1主题内容与适范阳
主题內容
本标准规定了高纯石英砂中铬的测定。
逅用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。
引用标准
S丁32282-89高纯石莫砂分析方法通则。
3方法提要
样经氢氟酸碗酸处理后,在稀硫酸介质中,以硝酸银儸化剂用过硫酸铵将三价铬
氧化成六价络,六价铬与酸性溶液与二苯碳酰二肼反应,生成棕红色络合物,借此进行
比色测定。
试剂
4。氢氟酸:40%y
2硫酸:1t
4.3硝酸银!0。5%」
4。4过碗酸铵:你y
4.5二苯碳酰二肼、0。25%乙醇溶液y
4,6铬标准溶液:0,001mg?m1l-1。
称取干燥的重铬酸钾0。1414g,用水溶液;并稀释至1容量瓶中,铬的浓度为
0,05ロg?mn1~2。此溶液为A液,吸取A液2m1用水稀释至100m!容量瓶中,此溶液
Cr6+的浓度为0.001mg?ml~供比色分析用。
5分折步骤
准确称取经110烘干后的试样1g,置于高压坩埚内衬中,以水润混,加人氢氟酸
6m1。1:1酸1ml,轻轻摇匀,并将内衬盖好,放入不锈钢套中,旋緊子,置于恒温
千燥箱以于145℃恒温溶解2h。冷却至室温后打开盖子,轻轻顶出内衬,敝口置于
120℃电热板
至干。加热水20m1,滴加硝酸银10滴,硫酸1m1,过硫酸铵0.5g
搅匀,意沸3min,加人30m1水,再煮沸12min,冷却后转移至100m1比色管中,用水
中华人民共和国机械电子工部1989-03-20批准
1989-03-25实施
S」3228,7-~-89
稀释至90ml,加入二苯磯酰二肼溶液3ml再用水稀释至刘度,摇匀,放置10min后
对所显出的紫红色试液进行比色
注,试样沸的目的是使过硫段铵分解并氧化Grあc
同时,以同样条件作试剂空白,并配制标准系列与试样溶液进行比较。
通常试液中小气泡冒尽表示过硫
酸铵分解完全。
6算
Cr(%)
m1000"00
式中:V一一消耗铬标准溶液的体积。mn1
C-一铬标准溶液浓度。mgm1t
m一样品重量。g。
附加说明
本标准由机械电子工业部电子标確化研究所提出。
本标准由机械电子エ业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负贵起草。
本标准主要起草人:泰国珍、盛建国。