HGT 3622-1999 3%克百威颗粒剂.pdf

HG3622-1999
前
本标准的产品质量控制项目及指标是根据国外同类产品质量指标,结合国内各厂家3%克百威颗
粒剂企业标准制定的。有效成分的分析方法等同采用国际农药分析合作理事会( CIPAC)方法一一高效
液相色谱法
本标准附录A为标准的附录。
本标准由中华人民共和國原化学工业部技术监寳司提出
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。
本标准主要起草单位;湖南化工研究院。
本标准参加起草单位:湖南海利化工股份有限公司试验工场、山东华阳农药化工集团公司、江苏铜
山农药厂、湖北沙隆达江陵农药厂。
本标准主要起草人:黄湘云、昊絶玲、周志纯、刘自友、部珠民、郑静宇、彭继平。
中华人民共和国化工行业标准
3%克百威颗粒剂
HG3622-1999
3 Carbofuran granules
克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Carbofuran
CIPAC数字代号:276
化学名称:2.3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基N-甲基氨基甲酸酯
结构式
CH.
CH
O--CO--NH-CH
实验式:C12H15NO3
相对分子质量:221.3(按1993年国际相对原子质量计)
生物活性:杀虫
熔点(C):151~152
慕气压(33℃):2.7MPa
溶解度(g/L,25て):水中0.7;丙開中150;二甲基甲酰氨中270;乙庸中140;环已開中90;苯中40
乙醇中40;微溶于石油醚和二甲苯。
稳定性:180℃开始分解;在酸性介质中较稳定,碱性中不稳定,温度和碱性对水解速度的影响较大。
1范
本标准规定了3%克百威颗粒剂的要求、试验方法、标盤、包装和贮运。
本标准适用于由符合标准的克百威原药及助剂、载体用包衣法加工而成的颗粒剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本桥准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB190--1990危险货物包装标志
GB/T125-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T1601-1993农药pH值测定方法
GB/T1604--1995商品农药验收规则
B/T1605-1979(1989)商品农药采用方法
GB3796-1983农药包装通则
回球石油和化学工业局1999-06-16批准
2000-06-01实施
1206
HG3622-1999
3要求
3.1外观:紫蓝色或红褐色疏松颗粒,无可见外来杂质。
3.23%克百威颗粒剂应符合表1要求。
表13%克百威颗粒剂控制项目指标
项目
指标
克百成含量,%
3.0
水分,%
粒度(1650~420m粒径比1t:2.5),%
脱落率,%
pH值范围
5.0~7.5
热贮稳定性
合格
注:热贮稳定性每半年抽检一次
4试验方法
4.1抽样
用随机数表法确定抽样的包装件数,最终取样量不得少于1kg。
4.2鉴别试验
本鉴别试验可与克百威含量测定同时进行。在相同的高效液相色谱操作( HPLC)条件下,试样溶液
某一色谱峰的保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。
4.3克百威含量测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以苯乙開为内标,甲醇十水为流动相,使用以C3健合固定相为填充物的不锈钢柱
和外检测器,对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
甲醇:液相色谱纯,通过0.5Hm孔径的滤膜过滤。
水:二次重蒸水,通过0.5m浤膜过滤。
克百威标准样:已知含量,大于等于99.0%。
7-经基味喃(2,3-二氢-2,2-二甲基苹并响-7-醇)。
内标物:苯乙,应不含有干扰分析的杂质。
内标溶液:称取1000mg苯乙開并用甲醇稀释至1000mL摇匀。
4.3.3仪器、设备
高效液相色谱仪;具可变波长紫外检?器。
色谱数据处理机。
色谱柱:250mm×4.6m(id)不锈钢柱,内装C1a键合固定相,5m
保护柱:20mX4.6mm(id不锈钢柱,内装C键合固定相,5gm。
进样器:50L
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇十水=1+1(体积比),如有柱上分解的迹象发生,可加人酸(每升3~5滴)。
流:1mL/min。
柱温:40℃。
HG3622-1999
检测波长:280nm
进样体积:10pL
检测器灵敏度;满刘度0.2吸光度。
保留时间:克百威约14min;内标物约10min。
内标物;2一克百成
图1克百成颗粒剂(加内标物)高效液相色谱图
上述操作参数是典型的(见图1),可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效
4.3.5柱子最佳化
设柱温40℃,测定克百威的保留时间(最好在12~15min之间),必要时可改变流动相组成配
比,测定苯乙酮对克百威的保留时间和分离度。如果苯乙没有与克百成完全分离,可减少流动相中甲
醇比例。这可导致在某些柱子上克百威的保留时间大于15min。测定7-痉基呋喃酚的保留时间;如果它
干扰克百威,需再最佳化。以5℃间隔增加或减少柱温。改变流动相配比以保持克百威和恭乙酮的分离
度和保留时间不变。注意7-羟基呋喃酚的保留时间和分离度,当味酚及其他杂质与克百威完全分离,
试祥分析可以开始
4.3.6测定步骤
)标样溶液的配制
称取克百威标准样约45mg(准确到0.0001g)及约45mg7-羟基呋喃酚于100mL容景瓶中,用
移液管加入5mL甲醇及50mL内标溶液,混匀,测定前再如入重蒸水至刻度,摇匀,经超声脱气,用孔
径为0.45m的滤膜过滤。
b)试样溶液的配制
称取3%克百臧颗粒剂试样约8g(准确至0.0001g)于50mL容量瓶中,准确加入25mL甲醇,振
摇萃取15min,静10min,用移液管吸取5mL样液于100mL容量瓶中,再用与a)同一支移液管加
人50mL内标溶液,混匀,测定前再加人二次重蒸水至刻度,摇匀,用孔径为0.45mn的滤膜过滤。
c)视定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,重复注入标准溶液,计算每次进样的相对响应值,待相邻两
针的相对响应值变化小于1%,披照标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标祥溶液中克百威与内标物峰面积之比,分别进行平均
以质量百分数表示的克百威含量(X1)按式(1)计算