碘量法测定软锰矿中的二氧化锰.pdf

第31卷第4期
铀矿冶
Vol 31 No 4
2012年11月
URANIUM MINING AND METALL URGY
Nov.2012
碘量法测定软锰矿中的二氧化锰
彭洪,黄连军,邹琪,金家胜,陈明
(中核抚州金安铀业有限公司,江西乐安344301)
摘要:在硫礫混合酸介质中、碘化钾过量的条件下,软锰矿中的二氧化锰与碘化钾作用定量析出碘,析出的碘
可用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定。测定结果与标准值完全一致,相对标准偏差<0.11%。该方法操作简便,
快速,准确可靠,结果满意,适用于生产过程分析
关键词:碘量法;软锰矿;二氧化锰;测定
中图分类号:O657,31文献标志码:A文章编号:1000-8063(2012)04-0223-02
锰矿石中二氧化锰的测定方法主要有碘量溶液、15mL碘化钾溶液,摇匀后盖上瓶盖,在一
法、草酸钠法、硫酸亚铁法及高锰酸钾法。草定温度下于暗处放置30min。反应完全后,立即
酸钠法、硫酸亚铁法及高锰酸钾法,都存在共存离用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,再加3mL
子干扰严重、操作繁琐费时、再现性差以及终点判淀粉指示剂,继绞滴定至溶液蓝色刚好消失(即终
断难等不足,难以满足生产过程对锰矿石中二氧点)。根据所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,计
化锰测定的需要。而碘量法不存在这些间题,且算软锰矿中二氧化锰的质量分数,计算公式为
操作快速,易于掌握,故对该方法进行了研究
,(NMan(2)~0.5cWM、
×100%
000m
试验部分
式中:c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V
1.1原理
为所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;M为
在硫僯混合酸介质中和碘化钾过量的条件
二氧化锰的摩尔质量,g/mol;m为样品质量,g
下,二氧化锰可与碘化钾作用定量析出碘,用硫代2结果与讨论
硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,可计算相应的二
氧化锰的量。
2.1混合酸用量、温度及静置时间的选择
以混合酸用量(A)、静置时间(B)、反应温度
1.2主要试剂及材料
(C)为影响因子,每个因子取3个水平,以测得的
硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L。
二氧化锰质量分数为指标,设计L(3)正交试验
硫磷混合酸溶液:将200mL硫酸(密度为
方案。试验条件及结果见表1;求和、平均和极差
1.84g/L)缓慢加到100mL水中,边加边搅拌
计算结果见表2,其中极差(R)的大小代表该因素
冷却后,再加200mL磷酸,小心混匀。
对二氧化锰测定的影响程度,极差大表示该因素
碘化钾溶液:200g/L
对测定结果影响大。试验过程中,以水浴加热。
淀粉指示剂溶液:58
试验用水为高纯水。
表1正交试验条件及结果
标准软锰矿:GBWO70100,GBWO70101,样
混合酸
静豎
反应
品1、2
试验序号用量/mL时间/min温度/℃
X Mno2 )
3测定步骤
43.07
准确称取0.1~0.2g软锰矿样品于碘量瓶
42.10
中,加少量水润湿后,依次加20mL硫磷混合酸
收日期:2012-03-25
作者简介:彭洪(1967ー),男,四川达州人,工程师,从事化学分析工作。
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铀矿冶
第31卷
续表
表4准确度试验结果
试验序号混合酸
静置
反应
( Mno2 )
w(Mn()2
用量/mL时间/min温度/C
%
标准样
偏差
标准值测定值
GBW07010139.3839.35
42.19
(BWO70100
51.64
51.66
0,02
43.68
4.37
41.70
3于扰试验
42.02
3.1铁的干扰及消除
44.16
试样中存在杂质铁,在酸性溶液中,铁以二价
铁形式出现,因其具有氧化性会将部分碘化钾氧化
表2求和、平均与极差计算结果
成I2而干扰测定。对于铁质量分数在5%以下的
因素K
K
K
K
K
软锰矿样品,加10mL磷酸可完全消除其千扰
A126.62130.24127.8842.2043.4743.291.27
3.2温度对测定的影响
B127,96127.80129.9842.6542.9343.320.39
提高温度可加速I2的析出反应,对测定有利;
C131.6126.31126.8343.8642.1042.281,76
但温度提高会加速12的挥发,导致结果产生误差。
因此,测定须在室温条件下进行。
从表2看出,对二氧化锰测定影响最大的因4结论
素是温度,其次是酸的用量,反应时间的影响相对
较小。碘量法测定软锰矿中二氧化锰的最佳条件
采用碘量法测定软锰矿中二氧化锰的质量分
为:常温;混酸用量,20mL;静置时间,30min
数,分析结果均落在标准值的置信区间,RSD<
2.2方法的精密度和准确度试验
0.11%,方法简便,操作快速、易于掌握。此法可
按照上述条件取软锰矿标样进行测定,结果满足生产中对软锰矿中二氧化锰测定的要求
见表3和表4。可见,分析数椐均落在标准值的参考文献
置信区间内,表明本法准确度较高。
[1]周方钦,彭美春,黄刚,等.软锰矿中二氧化锰含量
的快速滴定[J].治金分析,2004(3):46-47
表3精密度试验结果
%
[2]范福南.过硫酸铵氧化容量法测定矿石中锰方法的
we(Mno2
样号
改进[J].岩矿测试,2005(3):235-236
RSD
测定值
平均值
张勇,王以明,王英艳.草酸盐法测定锰矿石中有效
26.62,26.64,26.52,26.57,26,60,26.5526,580.
氧的误差分析[J].矿物岩石,2005(2):114-117
241.56,41.53,41.51,41.60、41.58,41.5541.570.088
李伟善,王涛,何文辉.软锰矿MnO)2含量的准确分
析法[J].电池,1995(3):146-148
Determination of manganese dioxide in pyrolusite by iodometric method
PENG Hong, HUANG Lian-jun, ZOU Qi, JIN Jia-sheng, CHEN Ming
(Fuzhou Jin'an Uranium Co,Ltd, CNNC, Lean 344301, China)
Abstract: Under the conditions of mixed acid medium(sulfuric acid and phosphoric acid) and excess
potassium iodide, manganese dioxide in pyrolusite reacted with potassium iodide, quantitative iodine