DLT 818-2002低合金耐热钢碳化物相分析技术导则.pdf

ICC77.040
F22
备案号:10263~-2002
中华人民共和国电力行业标准
DLT818-2002
低合金耐热钢碳化物相分析技术导则
Technical guide for carbide phase analysis
of low alloy heat resistant steels
2002-04-27发布
2002-09-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布
DL/r818--2002
前
本标准是根据原电力工业部19%年电力行业标准计划项目(技综[1996]40号文)的安排制定
的
火力发电厂使用的高温金属部件,在高温高压条件下长期运行过程中,会引起相成分的变化,从而
降低金属的热强性能。为确保火力发电厂机组安全运行,进行低合金耐热钢碳化物相分析,是火力发电
厂金属监督、材料质量评定的项目之一。30多年来,低合金耐热钢碳化物相分析工作,在全国电力行
业已广泛应用,并在实验室里积累了许多数据及经验,在此基础上已逐步地向非破坏方向发展,使该工
作与现场密切相结合。
本标准第3章是现场割管加工成标准试样,再通过实验室电解制备碳化物待测样品,进一步制成
3.5.4待测溶液;第4章即直接在现场构件上进行电解制备碳化物待测样品和基体待测样品,进一步制
成4.3.2碳化物待测溶液和4.3,1基体待测溶液。这两种测定碳化物的途径同时并存。
碳化物二次相分离工作对火力发电厂金属材质评定有积极意义,但由于目前只有少数单位能进行,
所以未引人本标准,有待今后积累更多数据和经验后再编入。
本标准由电力行业电站金属材料标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位:国家电力公司热工研究院、东北电力试验研究院、西北电力试验研究院、河南电
力试验研究所。
本标准主要起草人员:程楠茹、陈菊英、薛金来、王琮。
本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。
DL/r818-2002
目
次
前
1范围
由电DD?p
·甲
2引用标准
3碳化物相的萃取…
4无损碳化物相的萃取
======4===自6=4自a命
5碳化物相试验溶液的制备……
6无损碳化物相试验溶液的制备……………6
7无损碳化物相萃取时基体溶液的制备…
8碳化物相中合金元素的化学测定
9无损碳化物相中合金元素的化学测定…
12
10无损碳化物相萃取时基体溶液中合金元素的化学测定
碳化物相合金元素的原子吸收分光光度法测定
14
12允许误差…
13碳化物相结构测定………
中华人民共和国电力行业标准
低合金耐热钢碳化物相分析技术导则
DL/818-2002
Technical guide for carbide phase analysis
of low alloy heat resistant steels
1范
本标准规定了低合金耐热钢中碳化物相的分析方法。适用于火力发电厂中对低合金耐热钢的碳化物
相分析。也可供其他耐热钢材料的碳化物分析参考使用。
2引用标准
下列标准所含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB6682-1992实验室用水规格
JTG629-1989多晶Ⅹ射线衍射仪
3碳化物相的苯取
仪器设备
a)电冰箱:冷藏室能控制在+5℃以下;
b)直流稳压稳流电源:1V-30,1A~2A连续可调;
c)电动离心分离机:4000r/min;
d)电吹风机;
e)超声波清洗器:500W。
2试剂及材料
a)1%硝酸银溶液;
b)四氯化碳;
c)无水乙醚、无水乙醇;
d)液态火棉胶;
e)石蜡、松香
f)乳胶奶头;
g)电解液:75g氯化钾和5g柠檬酸溶解于100onL旧级试剂水中,pH值3~4;
h)0.5%柠檬酸溶液。
注1:本标准中所用的水,符合GB6682中Ⅲ级水的规格
注2:本标准中所用试剂的纯度应为分析纯。
注3:工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.3试样
3.3,1电解试橉可根据被分析对象的具体情况按图1或图2进行机加工。对所加工试样的材料先进行
断面的金相检验,确定材料的组织是否均一,在热处理或运行过程中是否有脱碳现象,如有脱碳层必须
加工除掉,然后再每组加工3个试样。
中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-04-27批准
2002-09-01实施
DL8182002
1×45
70
图1碳化物电解试棒(mm)
图2过热器管碳化物电解试样(m)
3.3.2加工好的试棒用无水乙洗去油污,然后烘干、称量并记录每件重量,放入干燥器中。
3.4电解前准备
3.4.1试棒装配
a)加工的试棒(图1)按图3进行装配;
b)加工的试样(图2)按图4进行装配。
试棒;2一乳胶奶头;3一橡皮塞;4一透明塑料管
5一黄铜棒;6定位橡皮圈;7一固定导线螺母
图3电解试棒的装配
1一试样;2一玻璃管;3一橡皮;4一试样与电源
的连接导线;5、6一石蜡涂封处
图4电解试样的装配
图3中的乳胶奶头和图4中的石蜡涂封的尺寸不易控制,因此待乳胶奶头安装好和石蜡涂封好之
后,实际测量L的长度,代人公式(1)和(2)计算电流强度I。图3中4和图4中2的长度为
150mm
3,4,2阴极装置
阴极可用1mm~1.5mmn厚的不锈钢板按图5加工
3胶的制备
图6和图7是制备胶用的试管和悬挂胶用的玻璃环。
在图6试管中,注入15mL~-20mL液态火棉胶,转动试管使胶体沿管壁布成薄膜,将过量的胶休
倒回火棉胶瓶中,继续转动试管直至胶体完全凝结。然后将悬挂胶囊的玻璃环坐在试管口上,用玻璃棒
薩取火棉胶把玻璃环粘在试管内的胶上,等火棉胶完全凝固后便可用大头针沿管口边缘把胶囊与管口
剥开,并轻轻地用大头针把玻璃环擬一下,使空气能沿这一缝隙进入胶囊与试管的接合处,当胶干燥
后就会自动与管壁脱开。此时再沿脱开处用洗瓶吹入一些水,再往胶葉内充满水并立即倒出。这样即可
拿着玻璃环把胶取出。
3.4.4胶质量及保存
胶囊应厚薄均匀,无气孔。儆好的胶囊应立刻放人盛满水的烧杯内,胶囊内充满水,不可使胶囊过