GBT 5528-1995 植物油脂水分及挥发物含量测定法.pdf

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HB/I"5528-1995
中华人民共和国国家标准
植物油脂水分及挥发物含量測定法
Method for determination of moisture and
Volatile matter in vegetable oil and fat
GB/T5528-1995
代替GB5528-85
主题内容与适用范围
本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包括真空烘箱法,空
气烘箱法,电热板法
真实烘箱法是基准法,适用于不干性油、半干性油和干性油;空气烘箱法适
用于不干性油;电热板法是快速测定法。
本标准适用于植物油脂。
2原理
在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质
挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量
3引用标准
GB5524植物油脂检验扦样、分样法
GB/nT15687油脂试样制备
4仪器、试剂
4.1分析天平:感量0.0001g
4.2真空烘箱:恒温士1℃。
4.3减压装置:由真空泵(抽气量10L/min)、干燥瓶(内装无水氯化钙)、玻
璃三通组成。
4.4空气烘箱:恒温士1℃。
4.5电热板:平板型或槽型、恒温士2.0℃。
4.6干燥器:φ300m(内装无水高氯酸镁)。
4.7称样皿:铝质(直径50mm,高20m)或100mL烧杯。
4.8干燥剂:无水高氯酸鲜(化学纯)。
国家技术监督局1995-08-17批准
1996-01-01实施
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HB/I"5528-1995
5试样制备
5.1取样、分样:按GB5524执行
5.2试样:按GB/T15687执行。
6测定
6.1真空烧箱法(基准法)
6.1.1在已恒重的称样皿(4.7)中(m)称取当即摇匀的5g试样(m1),准确
到0.001g。
6.1.2把试样放入75±1℃的真空烧箱(4.2)中,旋紧箱门的旋钮。
6.1.3开动减压装置(4.3)的真空泵,使真实烘箱中的真空压力达到
3.3KPa(100mmHg)时需再旋紧箱门,然后开始记时,烘干1h。烘干过程中,真、
空压力保持在12.0~13.3kPa(90~100mlg)之间。
6.1.4真空烘干结束后,旋松真空烘箱门上的所有旋钮,小心地旋动玻璃三
通,让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中(约5min),使箱内真空压力缓慢
地恢复到常压。恢复压力时,应避免试样从称样皿中溅出
6.1.5取出试样立即放入千燥器(4.6)中,充分冷却到室温(30min以上),
称量烘后的重量(m2),准确到0.001g。
6.1.6重复6.1.2~6.1.5进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量
差值小于0.001g为止。
6.2空气烘箱法
6.2.1在已恒重的称样皿(4.7)中(mn)称取当即摇匀的10g试样m,准确
到0.01g。
6.2.2把试样放入103±2C的烘箱(4.4)中,烘干60min
6.2.3取出称样皿,立即放入干燥器(4.6)中,充分冷却到室温(30min以
上),称量烘后重量(m2),准确到0.001go
6.2.4重复6.2.2~6.2.3进行复烘,复烘时间为30min,直到前后两次重量
差值小于0.002g为止。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量为准。
6.3电热板法(快速法)
6.3.1在一个100mL烧杯中注入约20g试样,插入温度计,放在电热板(4.5)
上,调节电热板温度使油温达到并保持在103土2C范围内。
6.3.2在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯(4.7)中(m)称取当即摇匀
的约20g试样(m1),准确到0.001g
6.3.3把试样放在103土2℃的电热板上,烘干20min,烘干过程中用玻璃棒
缓缓搅拌
国家技术监督局1995-08-17批准
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6.3.4把烘干后试样立即放入干燥器(4.6)中,充分冷却到室温(约1h),
称量烘后重量(m)准确到0.001g。
7结果计算
7.1按下式计算水分及挥发物百分含量
水分及挥发物含量%.)
m2_100
式中:m烘干前称皿和试样重量,g
m烘干后称样皿和试样重量,g:
m一称样皿重量,g
7.2取符合重复性要求的双实验结果加以平均,以平均值表示试样的水分及挥
发物的含量。
7.3测定结果应注明所采用的测定方法。
7.4重复性:同一实验室,同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%
附加说明:
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。
本标准由中华人民共和国国内贸易部归口。
本标准由北京市粮食科学研究所负责起草。
本标准主要起草人张承襄。
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