GB 25552-2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40).pdf

中华人民共和国国家标准
GB25552-2010
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯
(司盘40)
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部发布
GB25552-2010
本标准的附录A为规范性附录。
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GB25552-2010
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)
1范围
本标准适用于棕榈酸与失水山梨醇酯化反应制得的食品添加剂山梨醇单棕榈酸酯(司盘40)
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改単)适用丁本标准。
技术要求
3.1感官要求:应符合表1的规定
表1感官要求
要求
检验方
色泽
淡黄色
取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盐
组织状态
蜡状物
中,在自然光线下,目视观察。
3.2理化指标:应符合表2的规定
表2理化指标
目
指标
检验方法
脂肪酸,w
附录A中A.4
无
附求A中A.
酸值(以KOII计)/(mgg
7
附求A中A.6
皂化值(以KOI计)/(mgg)
附录A中A.7
羟值(以KOII计)/(mgg
270~-305
附求A中A.8
水分,w%
附录A中A.9
灼烧残渣,w
0.50
附录A中A.10
砷(As)(mg/kg)
附录A中A.11
铅(Pb)/(mgkg)
附录A中A.12
GB25552-2010
附录A
(规范性附录)
检验方法
A.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情況。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2一般规定
除非另有说明,在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,
均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸酸值的測定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1水乙醇
A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5molL。
A.3.1.1.3酚欧指示液:10gL。
A.3.1.2分析步骤
称取约3gA.4.3,2中的凝固物D,精确全0.001g,置于锥形瓶中,加入50mL无水乙醇溶解,必
要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30不褪色
为终点。
A.3.1.3结果计算
脂肪酸酸值,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mgg)表示,按式(A.1)计算:
(A.1)
式中:
7ーー氢氧化钊标准滴定溶液(A.3.1.12)的体积的数值,单位为亳?(mL)
氢氧化创标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molL);
试料质量的数值,単位为克(9):
M一氯氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gmol)IM=56.109?
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝差值不大于0.5
(mg/g)。
A.3.1.4结果判断
?收的脂肪酸酸值应为210(mgg)~225(mg/g)(以KOH计)
A.3.2多元醇显色试验
取约2gA、.2中的黏稠物E,加入2mL邻苯二溶液(10g1L)(现用現配),混匀,再加5ml.硫
酸混匀,应显红色或红褐色。
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GB25552-2010
A.4脂肪酸的測定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复翠取分离及浓缩干燥,得到回
收脂肪酸的质量,称量计算脂肪酸的质量分数。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾。
A.4.2.2乙醇(95%)
A.4.2.3石油醚
A.4.2.4硫酸溶液:1+2。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化:称取约25g实验样品,精确至0.01g。置于500mL烧瓶中,加入250mL乙鱒(95%)
和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约200mL
水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇拆发逸尽。用热水调节溶液的体
积个约250mL,为溶液A。
4.3.2酸化、萃取分离:在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入过量约10%
的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中,3次用20mL热
水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并丁500mL分液漏斗中,3次用100mL石油瞇提取,静置分层。
将下层溶液B转移至800mL烧杯中;合并石油提取液于第二:个500mL分液漏斗中,3次用10mL水
洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油瞇提取液于盛凝固
物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃1煤至质量恒定,得到回收的凝固物D作为脂肪酸的
质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。
A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
100%
.(A.2)
式中:
m1--250mL烧杯质量的数值,单位为克(g):
m2-250m正L烧杯加凝固物D质量的数值,单位为克(g)
mー-试料质量的数值,単位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%
A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1尤水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾溶液:100gL。
A.5.2分析步骤
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴