DB13T 1222-2010 有机化工产品中氯化物含量测定方法.pdf

ICS71.040.40
G15
1DB13
河北省地方标准
DB13/T1222--2010
有机化工产品中氯化物含量
测定方法
Determination of chloride content for organic chemical products
2010-05-10发布
2010-05-25实施
河北省质量技术监督局发布
DB13/T1222-2010
前言
本标准根据GB1.1~-2009给出的规则起草
本标准由河北省产品质量监督检验院提出
本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院
本标准主要起草人:耿晓红、张远恒、张新伟。
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有机化工产品中氯化物含量测定方法
范围
本标准规定了用目视比浊法测定水溶性有机化氯化物的方法
本标准适用于水溶性有机化工产品中微量氯化物的测定。检测范围为0.2gmL~4ugmL(以
Cl计)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用丁本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,氯离子与银离子生成白色的氯化银悬浊液,与同时同样处理的标
准比浊溶液进行比对。
4试剂
本标准中除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按GBT602、GB/T603的规定制备,
实验用水符合GBnT6682中三级水规格。
4.195%乙醇(GB679)。
4.2硝酸溶液:1+4。
4.3硝酸银溶液:17gL
4.4氯化物标准贮备液:1mL溶液含氯(Cl)0.10mg
4.5氯化物标准溶液:lmL溶液含氯(C)0.010mg。
用移液管移取10mL氯化物标准贮备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶
液现用现配。
5分析步骤
5.1标准比浊溶液的制备
取7个50mL比色管,用移液管依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL氯化物
标准溶液,加水至约25mL,各加入1mL乙醇、3mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液,用水稀释至
刻度,轻轻摇匀。放置10mins
5.2测定
按称取适量试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入适量水使之溶解,调节试验溶液pH
值约为7,完全转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。如果试验溶液混浊,则应干过滷后备用。
用移液管移取25mL试验溶液,置于50mL比色管中,以下操作按5.1条所述,从“加入1m
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乙醇……”开始,到“放置10min”为止。于黑背景下与标准比浊溶液比对,观察确定与标准比浊溶
液浊度相同的试验溶液中所含氯化物的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。
6结果计算
以质量百分数表示的氯化物(以I计)含量(X)按下式(1)计算
100
m×25/250
式中
m观察确定与标准比浊溶液浊度相冋的试验溶液中所含氯化物的量,mg;
m--试料的质量,g
分析结果取两次重复测定结果的算数平均值
7允许差
两次测定结果的差值应不大于其算术平均值的10%。
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