GB 8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC614.3:543
08:869.3/6
食品添加剂中重金属限量试验法
GB8451-87
Method for limit test of heavy metals in food additives
适用范
本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。
本标准参照采用1983年联合国椗农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委
员会发布的有关重金属的测定方法。
2原理
在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氯作用,生成棕黑色,与同法处理的
铅标准溶液比较,做限量试验。
3试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。
3.3硝酸(GB626-78)。
3.2硫酸(GB625~-77)。
3.3盐酸(GB.“622-77)。
3.3.16mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。
3,3.21mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL
3.4氨水(GB631-77)
3.4.16mol/L氨水:量取40mL氨水,用水稀释至100mL。
3.4.21mol/L氨水:量取6.7mL氨水,用水稀释至10mL。
3.5pH3.65的乙酸盐缓冲液:称取25,0g乙酸铵(GB1292-77)容于25mL水中,加45mL6mol/L
盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3,5,用水稀释至100mL
3.6酚酞指示液:1%乙醇溶液
3.7饱和疏化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化磯的水中,至饱和为止(此溶液临用前制备)。
3.8铅标准溶液:称取0.15988高纯硝酸铅(HG3-1309-80),溶于10mL1%硝酸中,定量移
人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍,使成
1.0mL相当于10g铅。
3.91%硝酸:取1mL硝酸(GB626-78)加水稀释至100mL。
4仪器
所用玻璃仪器縉用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.150mL纳氏比色管。
5祥品处理
一般样品可直接按第6章“测定”进行测定,如A管的色度深于C管的色度,应先经样品处理,
有机样品须用千法消解,然后再按6.1、6.2、6,4进行。
中华人民共和国卫生部1987-09-26批准
1988-07-01实施
GB8451-87
5.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
5,2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。
5.2.1混法消解:称取5.0g样品,置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15mL硝酸浸润样
品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加人5mL疏酸,再缓加热,至
瓶中溶液开始変成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中应往意防止爆炸)。
至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应星无色或微带黄色。冷
却后加20mL水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。将溶液移人50mL容
量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,視匀。每10mL溶液相
当于1.0g样品。
取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验
2.2干法消解:;本法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取样品5,0g,置于坩埚中,加人适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,
小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全,冷却后取出,加2mL6mol/L盐
酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸混润残渣,并加10mL水,于水浴上再次加热
2min,将咨液移入50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,洗滤液一并移入容
量瓶中,混匀,每10mL该溶液相当于1.0g样品。
在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。
6测定
6.1A管;吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10μg铅)于50mL纳氏比
色管中(如样品经处理,须同时吸取与样品液等量的试剂空白液),加水至25mL,混匀,加1滴酚酞
指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚褪去),加人pH13.5的
乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。
8.2B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管,加人10~20mL(或适量)样品液,加水至25mL,
混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性(酚酞红色刚
褪去),加人pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。
6.3C管:取一支与A、B管所配套的纳氏比色管,加入与B管等量的相同的样品液,再加入与A
管等量的铅标准溶液,加水至25mL,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或
1mol/L)调节pH至中性(酚酞红色測褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀,备用。
6.4向各管中加入10mL新鲜制备的疏化氢饱和液,并加水至50mL刻度,混匀,于暗处放置5min
后,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A管的色度相当或深于A
管的色度。
附加说明
本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。
本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负贵起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生都食品卫生隘督检验所负责解释。
本标准主要起草人姜友付、张刈平、杨一超。