SNT 2592.4-2011 液质联用测定电子电气产品中的有机锡.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2592.4-20
电子电气产品中有机锡化合物的测定
第4部分:液相色谱一质谱法
Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-
Part 4: liigh performance liquid chromatography-mass spectrometry
2011-09-09发布
2012-04-01实施
団家质量嗌督检验檢总局
发布
数码防
中华人民共和国出入境检验检疫
行业标准
电子电气产品中有机锡化合物的测定
第4部分:液相色谱-质谱法
SN/T2592.4-2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址 w WW.Spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
开本880X12301/16印张0.75字数12千字
2012年3月第一版2012年3月第一次印刷
印数1-1600
B号:155066·2-23183
/E2592.4-2011
前言
SN/T2592《电了电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准共分为6部分
第1部分:气相色谱法
第2部分:傅立叶变换红外光谐筛选法;
一第3部分:电耦合等离子体质谱筛选法;
第4部分:液相色谱-质谱法
第5部分:气相色谱质谱法;
第6部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的測定》系列标准的第4部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归。
本部分起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫
局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。
本部分主要起草人:徐琴、牛增元、叶曦雯、孙银峰、刘恨峰、邹春海
本部分系首次发布的出人境檢验检疫行业标准
SN/I2592.4~2011
电子电气产品中有机锡化合物的测定
第4部分:液相色谱-质谱法
范围
SN/T2592的本部分规定了电子电气产品塑料部件中三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT)和三?
基(TOTx(见附录A)含量的想鲁递质造(SCS法
本部分适用于电子电气产
で)基锡(TPhT)和三辛基锡(TOT)含
量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不
日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,基
包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T682分析实验室电术时验方
方法提要
试样经四氢呋喃溶解,并经甲沉混杂质后进布测定和确证,外标法定量
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂呼为分所纯。应符GB/T682一级水
4.1甲醇:HPLC级。
4.2乙腈: HPLC级。
4.3四氢呋喃: HPL C级
4.4冰乙酸
4.5三丁基锡、三苯基锡和三率基锦准:纯度≥98时录A
4.6有机锡标准储备溶液:标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适暈的有机锡标准
品,用少量甲醇溶解后,稀释定容于棕色容量瓶中,质量浓度为1000g/mI,配制方法参死附录B。
4.7阴性样品提取液:用不含有机锡的样品,按照6.1制备不同基质的阴性样品提取液
4.8基质标准工作溶液:根据需要用阴性样品提取液(4.7)将标准储备液稀释成适用浓度的基质标准
工作溶液。参考线性范围:TBT、TPhT为0.1g/mL~10.0Wg/mL;TOT为0.05pg/mL
0gg/mL。
5仪器与设备
液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESD)
5.2超声波提取器:100W,工作频率40kHz
液氮冷冻研磨机或类似设备
SN/T2592.4-201
高速冷冻离心机:转速不小于8000r/min。
5.5移液器:20L~200L、1000gL~5000gxL。
5.6天平:感量0.0001g
5.7浓膜:(0.22m。
分析步骤
6.1试样制备
选择有代表性试样,剪碎至3mm×3mnm以下的小块,再用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末待用
6.2提取和浄化
样品经液氮冷冻研磨机磨碎并充分混匀,称取0.5g(精确至0.1mg)样品,加人15mL四氢呋喃
(4.3),超声使样品溶解,对于明显不溶于四氢呋喃的塑料样品,超声60min,过滤。然后将溶液或潓液
全部转移至25UmL容量瓶中,以四氢峡喃定容。取1mL样品溶液于离心管中,加入2mL甲醇(4.1),
混匀,在离心机上8000r/rmin,4℃条件下离心15min,取上清液过0.22m滤膜,用液相色谱质谱联
用仪测定
6.3液相色谱-质谱測定
6.3.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出液相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应
保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的
a)色谱使: ZORBAX300-SCX柱,250mm×4.6mm,5m(d.)或相当者;
b)流动相:甲醇20mmol/l.醋酸铵(含.1%冰乙酸)ー80+20(V/V),等度洗脱
c)流速:1.0mI-/rin
d)进样量:10pL;
e)柱温:30℃
6.3.2质谱条件
a)离子源:电喷雾离子源
b)电离方式:正离子模式
c)检测方式:选择离子监测(SIM)
d)毛细管电压:3500V
e)SIM参数:参见附录C
6.3.3液相色谱-质谱分析及阳性结果确证
根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的基质标准工作溶液。对基质标准工作溶液与样液等
体积参插进样漍定,基质标准工作溶濱和待测样液中每种有机锡的响应值均应在仪器检测的线性范
内。在上述液相色谱-质谱条件下:3种有机锡标准物的参考保留时间见附录C,液相色谐-质谱的选择
离子监测(SIM)图参见附录D。
如果样液与基质标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据附录C
每种有机锡的特征监测离子及其丰度比对其进行定性确证。