DLT 1203-2013 火力发电厂水汽中氯离子含量测定方法 硫氰酸汞分光光度法.pdf

ICS27.100
F24
备案号:40029-2013
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1203-2013
火力发电厂水汽中氯离子含量测定方法
硫氰酸汞分光光度法
Analytical methods for chloride in steam and water in fossil fuel power plants
Spectrophotometric method using mercury sulfocyanide
2(013-03-07发布
2013-08-01实施
国家能源局发布
DL/T1203-2013
目次
前言????
范围???????
2规范性引用文件??
3方法提要??
4试剂?
5仪器??。??
分析步驟???
结果的表述
8精密度???
分析报告?????
DL/T12032013
本标准由中国电力企业联合会提出。
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司、山东电力研究院、湖北电力试验研究院。
本标准主要起草人:田利、王广珠、周少玲、刘绍银、沈肖湘、史庆琳。
本标准在执行过程屮的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路
条一号,100761)
DL/T1203-2013
火力发电厂水汽中氯离子含量测定方法
硫氰酸汞分光光度法
1范围
本标准规定了火力发电厂水汽中氯离子的硫氰酸求分光光度测定方法。
本标准适用丁水汽中氯离子含量在25gL~100cL时的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/I'6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
DLT502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集
3方法提要
在硝酸介质中,氯离子与硫氧酸汞发生反应,形成氯化汞并释放出硫氰酸根,此时在溶液中加入
三价铁,三价铁与硫氰酸根形成橘红色络合物,其显色强度与氯离子含量有关,浓度与吸光度?线性
关系
4试剂
4.1试剂水:应符合GB6903规定的Ⅰ级试剂水的要求
4.2试剂纯度:试剂纯度应符合GB/I'6903的要求。
4.3硝酸(5mol/L):移取380mL浓硝酸,加入600mL试剂水,冷却不室温后定容?L
4.4硫酸铁铵溶液:称取60 r FCNI(SO2?121①溶入L.硝酸(4.3),装入棕色瓶保存。如有浑浊必
须过滤后再使用
1.5硫氰酸汞乙鱒溶液:称取1.5g疏氰酸汞溶入50mL乙醇中,装入棕色瓶保存。
1.6氯离子储备液(1mL含1mgCI):准确称取1.6480g经600℃灼烧Ih的基准氯化钠,用试剂水溶
解后定量转移至1000mL容量瓶,稀释至刻度
1.7氯离子标准溶液(1mL含0.0 Img CI):准确移取氯离子储备液10.0mL放入1000mL容量瓶,用
试剂水稀释至刻度。
仪器
5.1分光光度计:使用波长460nm,配有100mm比色皿
5.2分析天半:感量0.mg。
6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
6.1.1按表1用移液管分别移取氯离子标准溶液OmL~5mL至一组100mL烧杯中,加水使总体积为
DL/T12032013
表1氯离子工作液的配制
4
6
加入氯离子标准溶液体积
0.50
相当水样氯离了含量
200
600
800
6.1.2加吮酸铁铵溶液10mL,摇匀。溴离子、供离了、氯离了等对测定结果会有干扰。锍代硫酸
根、硫离子以炇亚硫酸根离子也有干扰,水中存在上述离子时需预先氧化。
6.1.3加硫氰酸汞乙醇溶液5mL,摇匀,25℃~30℃放置约10min
6.1.4以试剂空白为参比,在波长460nm处,用100mm比色Ⅲ测定吸光值。
6.1.5绘制氯离子含量和吸光值的工作曲线或计算回归方程
6.2样品的测定
6.2.1按DLT502.2的规定采集水样
6.2.2取50mL水样,注入100mL烧杺中
6.2.3以测定工作曲线同样的步骤显色,测定败光值。
6.2.4根据测得的吸光值,查工作曲线或山回归方程计算得出氯离子含量。
结果的表述
水样中氯离了含量X(gL)按下式计算:
a250
式中:
从标准曲线上査得或由回归方程计算得出的氯离子含量,gL
Vー一取水样的体积
50一定容体积,mL。
8精密度
相对标准偏差不大于10%。
9分析报告
分析报告至少应包括下列内容:
a)注明引用本标准
b)受检水样的完整标识,包括水样名称、米样地点、采样日期、采样人、厂名等:
c)水样中氯离子含量,gL:
d)分析人员和分析日期