YST 785-2012 NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法.pdf

ICS87.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T785-2012
NaA型沸石相对结晶度测定方法
X衍射法
Determination of relative crystallinity of zeolite sodium A
by X-ray diffraction
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T785-2012
前言
本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归ロ
本标准起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本标准主要起草人:张树贵、韩刚、邵静、徐好文、钟沂妹、裴存燕。
YS/T785~-2012
NaA型沸石相对结晶度测定方法
X衍射法
范围
本标准规定了用X射线衍射仪对NaA型沸石相对结晶度的测定方法。
本标准适用于NaA型沸石相对结晶度的测定
2方法提要
在相同的X射线行射条件下,分别测定NaA型沸石参比试样与NaA型沸石待测试样6个晶面的
衍射线积分强度,被测试样的衍射强度与参比试样的行射强度之比即为被测试样的相对结晶度。
3參比祥品
在试验室条件下合成的高结晶度NaA型沸石,或协商认定的样品作为相对结晶度测定的参比
样品。
4仪器及设备
4.1玛瑙研钵。
4.2X射线衍射仪
4.3烘箱:100℃士5℃。
4.4干燥器:装有NH4C饱和溶液。
測量祚品制备
5.1分別将参比样品(3)和待测样品在经过清洗吹干的玛瑙研鉢(4.1)中研磨至平均粒径5m以下。
5.2将参比样品和被测样品放入烘箱(4.3)中在100℃士5℃烘干2h以上。
5.3将烘干后的样品放入干燥器(4.4)中,在室温下稳定2h以上。
5.4用背压法制样,要求测量面平整、光滑、无裂纹
测量条件
6.1Cuka辐射
6.2扫描速度:260.25/min
6.3步长值:200.002
6.4发散狭缝(DS):1°,
6.5散射狭缝(S):1°。
6.6接收狭缝(RS):0.3mm。
YS/T785~2012
6.7激发功率:适宜
7测量步聚
将Ⅹ射线衍射仪调整至T作状态
7.2将样品放置于X射线衍射仪的样品室内。
7.3在预定的X射线衍射条件下,分别对NaA型沸石参比样品及NaA型沸石被测试样的(111)、
(210)、(221)、(311)、(321)、(322)晶面行射线连续扫描,参照图1典型NaA型沸石X射线行射图,在
Cuka辐射下,推荐测量20范围见表1
表1
HKL(晶面指数)
扫描范(26)
(111)
11.8~12.9°
(221)
21.0~22.0°
(311)
(321)
26.6°~27.6°
(322)
4 600 [ NAA.raw
4000
3500
3000-
500
(221
速200
soov
(11)(210)
1500
冖9
500
30
图1NaA型沸石X射线衍射图
8结果计算
8,1将测量得到的6条衍射线分别扣除本底,计算出其积分净强度
8.2根据式(1)计算NaA型沸石的相对结晶度。
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T7852012
Ca×100%
式中
CH--NAA相对结晶度,%;
Sx被测NaA型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和;
参比NaA型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和。
8.3分析结果报出精确到小数点后第一位,数据以百分数表示。
9精密度
9.1重复性
实验室内分析结果的重复性为2%。
9.2允许差
实验室之间分析结果的允许差为2.5%。
10质保证与控制
分析时,用控制样品对设备进行校核,使设备处于最佳工作状态
检测报告
检测报告应包括以下内容
a)采用的标准编号;
b)检测样品的名称及编号;
c)检测结果;
d)检测人员;
e)检测日期。