SHT 0340-1992 NaY分子筛结晶度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
IH/T0340-92
NaY分子筛结晶度測定法
(2004年确认)
代替ZBE49002-88
主题内容与适用范围
本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分
含量
本标准适用于NaY分子筛。
2引用标准
CSBG75004测定NaY分子筛结晶度标样NaY分子筛
方法概要
根据试样中某结晶相的Ⅹ射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理,采用X射线衍射法
进行定量分析。
在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图,CuKa辐射,取20为14°~35°之间
的八个衍射峰的峰高之和,乘以(533)衍射峰(29约23.5)的半高宽作为分子筛的衍射强度,用外标
法计算待测试样的分子筛结晶度。
仪器
4.1X射线衍射仪:CKa辅射,狭缝:DS1/2°,RS0.15m,SSs1/2°
4.2恒温干燥箱:控制在110℃±5℃
4.3恒湿器:实验室用玻璃干燥器,内盛氯化钙过饱和溶液,温度在18~28℃之间。
准备工作
5.1标样应符合CSBG75004的要求。由长岭炼油厂催化剂厂生产,由石油化工科学研究院标定。
5.2样品研细至手感无颗粒。
5.3取适量待測试样及标样,放入恒温干燥箱中,110℃±5℃千燥1h以上,转移到恒湿器中吸水
16h以上,温度维持在18~28℃。
6试验步骤
对待测试样及标样,在相同试验条件下,顺序进行如下各步试验
将吸水处理后的试样压人样品架中,记录衍射谱图。试验条件为:扫描范围14°~35(2),扫
描速度1/min,走纸速度10mm/min,X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6.2条。试验结果如
图1
6.2记录(S33)衍射嶂,扫描范围22.5°~25(2),扫描速度0.25/min,走纸速度20mm/min,X
光管电压、电流及记录仪量程的选择应使标样的(53)峰高位于满量程的50%~100%之间,如
图2
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SH/T0340-92
图1分子筛八峰示意图
图2分子筛(533)峰示意图
7计算
7.1从6.1条得到的衍射图上量出(331)、(511、333)、(440)、(53)、(642)、(822、660)、(555、
751)、(664)八个衍射峰的高度,分别计算试样及标样的八个峰的峰高和
7.2从6.2条得到的衍射图上量出待测试样及标样(533)峰的半高宽。
7.3NaY分子筛结晶度按下式计算:
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SH/T034092
X:=X(1?昭:/lR?WR)
式中:XR一标样的结晶度;
l4一试样的峰高和;
R-标样的峰高和
W一试样的(53)峰半高宽
一标样的(533)峰半高宽。
注:在某些情况下,省略6.1条步骤,仅根据6.2条得到的(533)一个峰的峰高乘以半高宽作为衍射强度,也能
得到很好的结果,但不一定能与八峰法的结果完全相符,不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。
8精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重复性
同一实验室,同一操作者,对同一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4%。
8.2再现性
不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于5%。
注:本精密度数据是对6个样品在11个实验室测量的结果统计分析确定的。
9报告
取重复测定的两个结果的算术平均值,报告数据。
加说明
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人嵇掌山、刘凤仁。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D3906-91《分子筛相对衍射强度测定法》。
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