提高柠檬酸收率途径.pdf

第38卷第7期
化工技术与开发
Vol38 No.7
2009年7月
Technology & Development of Chemical Industry
Jul.2009
提高柠檬酸收率途径
朱爱民
(江苏德邦兴华化工股份有限公司生产部,江苏连云港2220)
摘要:主要论述了提高柠檬酸的整体收率的途径,讨论了各工艺操作参数对柠檬酸收率的影响。
关键词:提高;柠檬酸;收率;途径
中图分类号:TQ225.1
文献标识码:B
文章编号:1671-9905(2009)07-0061-04
柠檬酸是一种十分重要的有机酸,在食品、医
(1)洗水温度越高,菌渣中的残酸越易洗脱。问
药、纺织、日用化工等行业有着广泛的应用。其产品题在于如何在设备和管理上保证大于85℃的洗水
主要分为一水柠檬酸及无水柠檬酸,由于目前柠檬温度。对照试验证明,用40℃到85℃水洗,菌渣中
酸生产竞争十分激烈,产品的生产成本是生产厂家残酸最大相差3%以上,菌丝中损失柠檬酸30kg左
立足的根本,而收率是柠檬酸行业生产的关键。本右,具体数据列于表2。
文从柠檬酸生产各段工序,探索提高收率的途径。
表2板框洗水温度与薗渣残酸含量对应关系
1板框过潓工序
板框洗水温度C
菌渣残酸含量/%
目前柠檬酸行业中板框收率差距很大,从80%
到94%,差距10%以上,板框收率低的原因主要有
以下几点。
4.2
1.1发酵液温度和板框中滤渣的充实度
从国内目前普遍使用的板框结构看,只有当框
2)洗水用量多,菌体中的残酸固然可降低,但
内菌渣越是充实,热水顶洗,空气吹干时走短略的现中和时因酸度低,体积增加,中和母液中的残酸也相
象才会越少。要使框内菌渣充实,除了在操作时注
应增加。当中和终点控制在0.2%时,每增加1n
意压力外还须注意以下几点。
洗水,损失约2kg柠檬酸及8万多cal的热量(板框
1.1.1提高发酵液温度
洗水从20℃加到85℃,中和料温从55℃加到85
行业内基本控制在70~-80℃,而我公司将发酵℃)。其实,只要保证冲水温度和板框充实度,每台
原液控制在90℃以上,温度越高料液粘度越低,单板框的冲水量控制在1.1~1.2m2(m23框容)
位时间里过滤的发酵液量越多,菌渣就越易充实。
则较为现实和经济。
料液进板框得到单台板框生产能力大大提高,并未11.3菌渣二次过滤
发现对质量有任何影响。发酵液温度对粗提阶段收
为提高板框收率,我公司采用了二次过滤的办
率对应数据列于表1。
法,即将一次过滤后的菌渣,以1:1兑人90℃热水
表1发酵液温度与粗提收率对应关系
加温,揽匀,重新进板框过滤。通过二次过滤后的菌
发酵液温度/C
粗提收率/%
渣中残酸可降至1.5%以下,其过滤收率可达:
75.2
二次过滤收率/%ーV×12%ーV×13%×1.5%=93.37%
12%
76.5
5050
78.5
比一次过滤收率提高4.87%,总收率可提高3%以
80.2
上。总之,要提高收率,从板框工序着手,最易见效。
提髙料温,板框吃足料,这是提髙板框收率的关键
1.1.2板框洗水的温度和数量
次过滤能使板框收率提高到更高水平。
作者简介:朱爱民(1975-),男,工程师,毕业于南京化工大学,本科,化工工艺专业,现从事项目设计及生产技术管理工作,联系
电话:13611552228,051885575398
收稿日期;2009-02-17
化工技术与开发
第38卷
2中和洗糖工序
6.6kg,洗涤收率影响为
(6.61000)×100%=0.66%
2.1中和终点的控制
同时滤袋的检査不应忽视,我公司专门对设备
中和操作掌握反应终点尤为重要,反应方程式情况进行査定得出,如洗涤过程中出现小洞泄漏,损
如下
失的钙盐高达5kg以上。所以设备检査非常必要。
2CH?OHO+3CAOO3“Ca(CHO)24HE2O+3002+O2.4CaCO3的质量
--2C6H O H,O+3ca(OH)2 Ca3(C6H3 O)2 4FO+4H,O
石粉的质量,往往为很多生产厂所忽视。目前
如若控制不好极易造成下述2个极端:(1)反应行业内多使用重质碳酸钙,俗称石粉,成份极其复
终点不到。残酸过高,其柠檬酸损失显而易见,势必杂。石粉中CaOO3的含量在85%~95%,此外还含
造成柠檬酸收率降低。(2)反应终点过头。石粉中有其他成份,如MgOO、Al2O3“2SiO2·2CaO、偏硅酸
和过量则害处很多,主要表现在以下2个方面。
盐 Casio、多硅酸盐MgS2O、正硅酸盐Mg2SiO3、
(1)中和过量。每t石粉分解时多消耗近1 t NAALSI3O2等。
98%的硫酸。(2)石粉过量后,生成的柠檬酸钙结晶
中和时柠檬酸生咸可溶性柠檬酸盐并随排水损
颗粒往往很细小,在达到和接近碱性范围时,大量胶失,导致粗提中和洗糖工序柠檬酸收率的降低。
粘性杂质沉淀下来,许多弱酸络合物都转变成为不
中和反应时生成偏硅酸SiO2'nhHO,给后精提
溶性化合物,与柠檬酸混合在一起,往往造成钙盐洗取工段带来很多麻烦,如堵塞蒸馏石墨加热器,造成
涤不合格,严重影响柠檬酸成品易碳化合物指标,从严重的设备事故;随结晶降湿过程中SiO2析出,导
而增加了废母液的数量,进而降低了提取的柠檬酸致成品白杂质增多,造成严重的质量事故,进而间接
收率。
造成柠檬酸收率降低。
正确的控制应是中和到终点后,再搅拌熟化5
min,由化验员重新取样复测,正确后,方可通知转3分解和洗酸工序
入下道工序。
分解和洗酸工序是提取中最关键的工序,它与
2.2反应速度的控制
成品的质量和收率有最密切的关系。
在保证反应充分完全的前提下,时间短,钙盐晶Ca(C6HOn)24H2O+3H1SOa+4H2O
粒好,洗涤越容易。反之,得到的钙盐很难洗涤,为
- H2O 3CASO% 2H2O
保证能在较短的时间内完成中和,我公司在反应过
造成该工序收率损失的表现在以下几点
程中添加1%的PPE消泡剂
3.1分解不彻底
2.3洗水温度和洗布漏洞
主要是分解温度太低或硫酸添加断断续续太
酸解洗水温度应超过85℃,其目的是提高杂质慢,柠檬酸钙及其分解的中间产物(柠檬酸二氢钙、
的溶解度和降低柠檬酸钙盐的溶解度。柠檬酸钙在柠檬酸一氢钙)被石膏包混沉淀,造成重大损失,导
水中的溶解度见表3。
致柠檬酸收率降低。
表3柠檬酸钙在水中的溶解度表
3.2分解终点不准
洗水温度C柠檬酸钙溶解度g(100mL)
(1)硫酸量不到,反应不彻底:即反应未结束,造
18
0.085
成柠檬酸钙随酸解废渣抛弃,造成柠檬酸收率降低。
0.
2)硫酸过量:SO2的存在,在蒸馏浓缩时,不
但分解柠檬酸造成损失,且对设备产生极大腐蚀。
90
0.055
另外SO2~的增加,造成晶体洗涤困难。洗水增多,
用40℃与90℃的洗水,每3溶解的柠檬酸洗涤效率降低,母液在浓缩结