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孙云等:快速生长KDP晶体的显微硬度测试研究
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快速生长KDP晶体的显微硬度测试研究
孙云,王圣来,顾庆天,丁建旭,刘光霞,刘文洁,朱胜军
(山东大学晶体材料国家重点实验室,山东济南250100)
摘要:对快遠生长KDP晶体(001)、(101)、(100)体显微硬度显著减小[5;掺杂尿素的KDP晶体(001)
面分别进行压痕法显微硬度测试,实验表明KDP晶体面的显微硬度明显增大,而(100)面没有明显的改
的显微硬度具有明显的各向异性,(001)、(101)、(100)变6的。
面的显微硬度分别为187、156.7、151.3kg/mm2;晶体
“点将晶”快速生长法是生长KDP晶体一种新的
各晶面的显微硬度呈现出显著的压痕尺寸效应,即硬方法,缩短了晶体生长周期,提高了晶体利用率。本
度随载荷的增大而减小。实验发现,当載荷较小,在5文针对快速生长KDP晶体不同晶面开展了显微硬度
25g时,压痕区没有出现明显的裂纹;随着载荷的增测试研究,初步确定了KDP晶体显微硬度测试的最佳
大,在25~200g时,裂纹以辐射状扩展,压痕边缘处形载荷,系统分析了各晶面的硬度各向异性、压痕尺寸效
成崩碎状脆裂。确定以25g作为KDP晶体显徽硬度应以及不同载荷下的压痕裂纹。
测试的最佳载荷,此戟荷下所测得的硬度为其显徽硬
2实验
度
关键词:KDP晶体;显微硬度;各向异性;压痕尺寸2.1晶体生长
效应;裂纹
实验所用溶质为德国 Merck公司生产的高纯
中图分类号:O782
文献标识码:AKH2PO,溶剂为高纯去离子水,配制成(58士2)C的
文章编号:1001-9731(2011)10-1829-04
KDP饱和溶液,以0.22xm的滤膜进行过滤。采用
1引言
“点籽晶”快速生长法?生长KDP晶体,生长温度区间
为60~30C,生长速度为12mm/d,实验采用FP21自
磷酸二氢钾(KDP)晶体具有较大的电光和非线性动控制水浴温度,控温精度为士0.02℃,籽晶采用“正
系数,高的激光损伤阈值等特点,广泛用于激光变频、停-反-停正”方式旋转,转速为77r/min。经过3d的
电光调制和光快速开关等高科技领域,特别是能长出生长,生长出尺寸为42mmX45mm×41mm的KDP
大尺寸单晶,成为目前惯性约束核聚变(ICF)唯一可用晶体。
的非线性光学晶体。KDP晶体在生产制备过程中,
由于生长方法、杂质种类及含量的不同以及生长后处
理退火等因素的影响引起晶体硬度发生变化,导致其
在加工切削过程中,各晶面的硬度对切削工艺以及加
paomhonad ossaオ
工表面质量有一定的影响。因此探讨KDP晶体各晶
面的显微硬度,对于消除晶体制备和应用过程中的不
利因素有十分重要的意义和研究价值。
硬度是表征材料力学性能的一个重要参数,代表
着采用一定形状和材料的压头在试验力的作用下反映
图1“点籽晶”快速生长的KDP晶体
出来的材料弹性、塑性、强度、韧性以及耐磨性等一系
Fg 1 KDP crystals grown by the"point-seed' "rapid
列不同的力学性能的综合指标?。压痕实验是评价材
rowth method
料力学性能的一种简单、高效的手段,是表征硬度最常2:2显微硬度测试
用的一种方法。对于属于弹脆性材料的KDP晶体3
利用HXS-1000A型数字式智能显微硬度计对抛
而言,通过硬度测试可以更好地了解其力学韧性及断光之后的KDP晶体(001)、(101)、(100)面分别进行压
裂特征。S. Balamurugan等研究发现不同的生长方法痕实验,加载载荷依次为5,10,25、50.100和200,保
和掺杂可以有效影响KDP晶体的显微硬度:采用SR載时间均为10s。在每一个载荷下至少重复实验5次,
法生长的KDP晶体较传统法生长的晶体(001)面具有
压制压痕时严格保证相邻压痕间的距离大于压痕对角
更大的硬度;传统法生长的掺杂KSCN的KDP晶线3倍,以减少试验误差。在数字式显微镜下测量压
痕对角线的长度,采用仪器自带的压痕图像显示装置
*基金项目:国家自然科学基金资助项目(50721002)
收到初稿日期:2011-02-08
收到修改稿日期:2011-04-14
通讯作者:王圣來
作者简介:孙云(1984-),女,山东曹县人,在读博士,师承王圣来教授,从事KDP晶体生长与力学研究。
8,3()
2011年第10期(42)卷
记录不同载荷下的压痕及压痕边缘裂纹图像。实验采5~25g时,各晶面的显微硬度相对较高;当载荷较高,
用的计算公式为:
保持在25~200g时,显微硬度随载荷的增大而减小且
1.8544P
曲线趋于平滑。
KDP晶体各晶面的硬度数值随载荷的变化而改
式中,P为实验采用的载荷(g),d为压痕对角线变,只有在一定数量的标准载荷下所测得的硬度值才
的平均值(mm),Hv为维氏硬度(kg/mm2)。
是可信的,因此确定KDP晶体最佳载荷十分重要。当
结果与讨论
载荷<10g时,KDP晶体各晶面的压痕对角线的平均
长度在10左右(从表1可以看出),压痕太小导致相对
3.1最佳載荷的选择
误差较大,硬度误差也大。因此,在测定晶体的硬度
不同载荷下各晶面的半均压痕对角线及计算所得时,应尽量选择使所得压痕对角线>10m的载荷。图
硬度的具体数值见表1,KDP晶体各晶面的显徴硬度3(a)~(f)示出了不同载荷下KDP晶体(001)面的压
随着载荷的增大发生明显的变化,其变化规律曲线如痕照片
图2所示。从实验结果可以看出,当载荷较低,保持在
表1KDP晶体不同晶面在不同载荷下压痕对角线及显微硬度的数值
Table I The values of diagonal length of impression and microhardness for different KDP crystal faces in differ-
ent oads
(001)
(100)
(101)
(g)d(um)Hv(kg/mm
d(pm)Hv(kg/mm)d(pm)Hv(kg/mm
0.13
187
17.67
176.5
25.92
154,3
33.25
190
坏。随着载荷的进一步增大,在达到100g以及200g
30
时,压痕对角线尖端的应力场又重新激发新的位错,位
70
错彼此交错,分布不均匀,多余的应力以裂纹的形式进
行释放直到应力平衡,使压痕边缘处形成崩碎状脆裂。
150
一般在选择晶体硬度的测试载荷时,不考虑引起晶体
破坏的载荷。综上,针对水溶液生长的KDP晶体,以
1306
25g作为其显微硬度测试的最佳载荷,此载荷下所测得
load Pig
图2KDP晶体不同晶面显微硬度随載荷的变化
的硬度作为其显微硬度,见表2。
Fig 2 Variation of microhardness with load for differ
采用“点籽晶”快速生长的KDP晶体(001)面、
ent KDP crystal faces
(101)面