QB-T 1036-1991 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定 电位滴定法.pdf

工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用
氯化物含量的测定电位滴定法
QB1036-91
本标准等效采用国际标准ISO53741978工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)氯化
物含量的测定电位滴定法。
主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。
本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mgkg的产品
原理
在温度低于20℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银一硫酸亚汞电极,在硝酸/丙
酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(CI-)。
3试剂
分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
3.1丙酮(GB686)。
3.2硝酸(GB626)。
3.3硝酸银(GB670),c(AgNO3)≈0.1moML标准溶液。
将8.5g硝酸银溶解于水,转移至500m』容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于
棕色瓶中。
3.4硝酸银,c(AgNO3)≈0.01moL标准溶液
取50.0m硝酸银溶液(33)置于500m容量瓶中,稀释至刻度并混匀
此溶液临用时配制。
3.5氯化钾(GB646),c(KCI)=0.1mol/L标准参比溶液
称取3.72769在约130℃千燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解定量转移至
容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月
3.6氯化钾,C(KCI)=-0.01m0lL标准参比溶液
移取50.0ml氯化钾标准参比溶液(3.5)于500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
该溶液临用时配制。
3.7硝酸钾(GB647)在室温下的饱和溶液。
4仪器
常用实验室仪器和
4.1电位滴定装置,包括
4.1.1电位计,灵敏度2mV,范围-500mV~+500mV。
4.1.1带外盐桥的饱和甘汞电极,(甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内裝硝酸钾溶液
(3.7))或硫酸亚汞电极
4.1,3银电极
4.2磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。
4.3微量滴定管,细尖嘴,分度0.05ml1)。
5试验程序
硝酸银溶液(3.4)的标定
滴定
取5.00m1和10.00ml氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于炳个容积合适的低型烧杯(例
如250m)中,向每个烧杯中加入50ml水,100ml丙副(3,1)和约1ml硝酸溶液(3,2)**2)。对
每一个烧杯的内容物进行如下滴定
将磁力搅拌棒(4.2)放入烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容
器和烧杯放在磁力境拌器(4.2)上开始撹拌。
烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。
将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.,2)的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位
计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,记下起始电位值。
由滴定管(4.3)加入4m』硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00m』氯化钾标准参比溶液的烧杯中;
加入9ml硝酸银溶液至盛有10.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次0.10ml向
每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定
在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。
在表的第三栏里,纪录电位E逐次的增量(△E1),第四栏记录两电位增量(△E1)间的差
值(△E2)(正或负)。
当加入某一份0.10ml(V)硝酸银溶液(3.4),使△E1值达最大值时,即为滴定终点。
相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.的精确体积(VEQ)按式(1)计算:
b
VEQ=V0+V1X
B
式中:V0一获得最大△E1増量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值,ml
VI-一所加最后一份硝酸银溶液(3.4)的体积,m;
b--△E2为正值的最后值;
B-△E2的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和
EQ值计算示例见附录A。
采用说明
1)ISO5374中规定使用的微量滴定管,分度0.01ml
2)本标准规定的试剂用量为TSO5374中规定量的一半。
5.12溶液浓度的计算
硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升(molL表示,按式(2)计算:
cox
式中:c0一氯化钾标准参比溶液(3.の)的浓度,mol/L;
V2滴定10ml氯化钾标准参比溶液(3の所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ)mlk
V3滴定5ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液3.4)的体积(VEQ)ml
5一所取的两份氯化钾标准参比溶液(3,の体积之差
5.13空白试验结果的计算
由式(3)给出试剂空白试验的结果(V4,m)
V3=2V3-V2………………………………………“…-(3)
式中V2和V3的意义同5.1.2所述
5.2测定
5.2.1试样
在一容积合适的低型烧杯(例如250m)中,称入1~5g试样准至0.019,使试样含氯不
超过1500pg为宜。
5.2.2试验溶液的制备
将试样(5.2.1)以50ml水溶解,放入一磁力搅拌棒(4.2)后,置于容积合适并盛有水和碎
冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4.2)上,并开动搅拌