QB 1036-1991 工业用三聚磷酸钠氯化物含量的测定.pdf

中华人民共和国轻工行业标准
工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)
QB1036-9
氯化物含量的测定电位滴定法
本标准等效采用国际标准ISO5374-1978《工业用合磷酸盐(包括食品工业用)氯化物含量的
测定电位滴定法》。
主题内容与适用范
本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法
本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mg/kg的产品。
2原理
在温度低于20℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银-硫酸亚汞电极,在硝酸/丙酮/水介质
中,用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(CI)
3试剂
分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。
3.1丙酮(GB686)。
3.2硝酸(GB626)。
3.3硝酸银(GB670),c(AgNO3)≈0.1ml/L标准溶液。
将8,5g硝酸银溶解于水,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中
3.4硝酸银,c(AgNO))≈0.01mol/L标准溶液。
取50.0mL硝酸银溶液(3.3)置于500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
此溶液临用时配制。
3.5氯化钾(GB646),c(KCI)=0.1mol/_L标准参比溶液。
称取3.7276g在约130℃千燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾,用少量水溶解,定量转移至500mL
容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。
3.6氯化钾,c(KCI)=0.01md/L标准参比溶液。
移取50.0mL氯化钾标准参比溶液(3.5)于500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。
该溶液临用时配制
3.7硝酸钾(GB647),在室温下的饱和溶液。
4仪
常用实验室仪器和
4.1电位滴定装置,包括
4.1.1电位计,灵敏度2mV,范固-500mV~+500mnV。
4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极,〔甘汞电极内装饱和氯化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液(3.-7)〕或碗酸
中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准
1.991-12-01突施
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亚汞电极。
4.1.3银电极
4.2磁力搅拌器,带有外包聚四氯乙烯套的搅棒。
4.3徵量滴定管,细尖嘴,分度0.05mL2
5试验程序
5.1硝酸银溶液(3.4)的标定
5.1.1滴定
取5.00mL和10.00mnL氯化钾标准参比溶液(3.6)分别置于炳个容积合适的低型烧杯(例如
250mL)中,向每个烧杯中加人50mL水,100mL丙開,(3.1)和约1mL硝酸溶液(3.2)2。对每一个烧杯
的内容物进行如下滴定。
将磁力搅拌棒(4.2)放人烧杯中,量烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放
在磁力搅拌器(4.2)上开始搅拌。
烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃
将银电极(4.1-3)和甘汞电极外盐桥(4.1,2)的末端漫入溶液中,把电极导线接到电位计(4.1.1)
,校对仪器的零点后,记下起始电位值。
由滴定管(4.3)加入4mL硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00mL氯化钾标准参比溶液的烧杯中;加入
9mL硝酸银溶液至盛有10.0mL氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次0,10mL向每个烧杯中
连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。
在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值
在表的第三栏里,纪录电位E还次的增量(ムE1),第四栏记录两电位增量(△E1)同的差值(△E2)(正
或负)。
当加人某一份0.10mL(v1)硝酸银溶液(3.4),使△E1值达最大值时,即为滴定终点。
相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(Va)按式(1)计算:
vVa=V。+V1
式中:V。一一获待最大△E增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值,mL
V1ーー所加最后一份硝酸银溶液(3.4)的体积,mL
b-一△E2为正值的最后值
B-△E2的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和
值计算示例见附录A(参考件)
5.1.2溶液浓度的计算
硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:
,ーV
………………”(2
式中:cー氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L
2一滴定10mL氯化钾标准参比溶液(3-6)所用硝酸银溶液(3,4)的体积(Va),mL
滴定5mL氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(Va),mL
所取的两份氯化钾标准参比溶液(3.6)体积之差,mL。
5.1.3空白试验结果的计算
采用说明
11SO5374中规定使用的量清定管,分度0.rmL。
2)本标准规定的试剂用量为ISO5374中规定景的一半。