半干混浆法制作氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的研究.pdf

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半千混浆法制作
化硅结合碳化硅陶瓷卅埚的研究
顾向欣
上海理工大学管理学院
摘要:近二十年来伴随着我国工业的迅猛发展带来的煤炭石油等能源的过度开发,造成了我国能源的紧缺、环境的破坏和
污染;国家层面已经意识到河题的严重性。作为清洁能源之一的太阳能的开发利用己经迅遠发展起来;作为吸收并储存太阳能的
多晶硅晶体制作的容器一陶瓷坩埚的生产至关重要,传统的熔融石英陶瓷坩埚由于生产成品率的过低,导致了多晶硅晶体的价格
攀升,开发成本过高,市场竟争力低。月前新兴起来的化硅结合碳化硅陶浇坩埚由于其优良的性能正陆续取代传统的熔融石英
陶瓷財埚,而且在有色金属冶炼方面也大量被使用。目前该坩埚的制作方法主要有机械压力成型法和凝胶注模法,本文主要介绍
种新的制作方法,涉及到氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚制作技术的改进
关键词:半千法;氩化硅结合破化硅陶瓷坩埚;研究
氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚
粉和傩粉按照优选重量配比装人混料机屮进行干法混合,混
1.1氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚性能
合时间为3h,获得用于制作氮化硅结合碳化砫陶瓷坩埚的混
氮化硅结合碳化坩埚因具有优昇的高温强度、抗热震合粉料
性能和化学惰性,而在多晶硅铸锭生产、有色金属熔炼、稀土
采用硅酸乙酯、酸性硅溶胶、无水乙醇、丙二醇甲隧、异丙
粉体热处珅、锂离子电池电极材料合成等诸多领域有着广泛幕、盐酸等化学试剂混合制得顶混液。该方法制作的预混液
的应用
其组分包括:佳酸乙酯(纯度≥99%)、酸性溶胶pH值为3-4,
1.2氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法
质量固含量30%,二氧化佳胶体粒子粒径10mm-15mm)、无水
目前氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法主要包括传乙醇(纯度995%)、丙二醇甲(纯度≥98%)、异丙醇(纯度≥
统的振动注浆成型法和上世纪90年代发展起来的机械加压成
99.5%)、盐酸(纯度99%)。
型法,该方法包括捣打成型、振动加床成型及等静压法。贾世
将二正丁胺(纯度≥98.5%)和无水乙醇(纯度995%)按
恒在专利(中请号:201010529248.9)中采用了振动浇注成型、
照优选重最配比30:70进行合,获得固化剂
冷冻脱模法制备了氮化硅结合儼化硅大坩埚。机械加压成
将步骤2配制的预混液放入球磨机中,然后加人步骤1中
法,即在成現压力机上利用钢模进行机压成型,日前通用手配制的混合粉料,1h-12h后获得浆料。浆料中碳化佳与佳粉
段包括捣打、振动加压成型和等静压成型。
1.3目前成型方法的缺点
将步骤4中蘑好的陶瓷浆料放入容器中进行除泡,除泡方
贾世恒专利公开的主要工と包括配料、成型、烘干和
式为真空状态ド搅拌除泡,除气时间为5min~3Omin
采用步骤3配制的固化剂,按照固化剂为预混液重量的
成,其中成型时需要振动,脱模时须在液氮冷却到-170℃下进05%~2%的加入量加入到步骤5的浆料中,球磨共泥Imi
行,对设备条件的要求较高。打成型法由于成型压力低导
钕半成品的密度、强度低、生产效率低;振动成型法虽然能够
2min,得到含有固化剂的浆料
解决异型件的成型,但是其在成型过程中的应力不均匀会造
采用压差法将步骤6获得的陶瓷浆料注入到预先备好
的金属模具中,浆料在室温ド放置直到浆料固化。
成削品在烧成及使用过程中开裂;等静压成型法然能够解
进将歩骤7获得的已固化的素坯脱模,获得表面光洁、尺
决超薄制品的成利,但是其成型效率低、而日半成品需要二次寸精确、素还内部均匀性好的,日具有一定硬度的素坯。
加工,故成型成本高
将步骤8获得的素坯在室温下自然干燥12h,获得坚硬的
2氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的半干混法制作
素坯,奖干燥好的素环放入氮化炉中;将氮气烧结炉的真空度
本工と针对现有技术存在的上述不足,提供一种用丁氮抽到-001MPa--0.05MPea,从室温升至500℃,充人高纯氮气,
化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作的新方法,新方法能够生产
使炉内压力为+0.03MPa-+0.05MPa,并再次升温至1450℃,维
高质量的各种尺寸、形状的氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚,而H
持炉内氮气压カ+0.03~+0.05MPa,氮化时间为50h,然后自然
该产品具有密度高、力学性能优良、抗热震性能好,使用寿命降温至500℃,排气卸压,再自然冷却至室温。
长的优点。
2.2工艺特点
2.1工艺步聪
与以丙烯胺等有机物为单体的凝胶注模方法相比,本
配制颗粒级配的碳化硅和砫粉配制预混液一一配制エと有很多优点。首先,采用了以硅酸乙脂和酸性砫溶胶为
固化剂一配制化硅、硅粉与预混液组成的浆料一一浆料
主的预混液,与二正丁胺可以在常温下即可发生固化反应,发
真空除气一一在浆料中加入固化剂一浇注碳化硅与砫粉的生反应的时间可根据二正丁胶和预混液的比例进行调整,即
混合浆料并固化成利一脱模一坯体干燥一一高温烧成
浆料的固化时间随着固化剂加人最的增加而缩短,固化时间
选取纯度达到99%或以上:,粒度10pm-100pwm的碳化砫的可控性保证了操作者能够预留出充分的时间来完成注模过
粉和粒度1pm~100pm的硅粉。优选的碳化硅粉的重量配比程.同时不需要对模具进行加热即可实现浆料的固化,简化了
为:65%~75%,优选的硅粉的重量配比为2.5%~35%。碳化硅
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2017.02
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万方数