SY-T 5122-1999 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法.pdf

ICS75.020
E11
备案号:3075-199
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5122-1999
岩石有机质中碳、氢
氧元素分析方法
Analytical method of element for Carbon, Hydrogen and
Oxygen in organic matter of rock
999-05-17发布
1999-12-01实施
国家石油和化学工业局发布
SY/T5122-1999
目次
前言
1范固………
2方法提要…
3仪器和设备
试剂和材米
分析步骤
EIIIB+R4
6计算
7质量标准
附录A(提示的附录)元素分析操作条件实例
SY/"T5122-1999
前言
为使岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法尽可能地适应当前我国石油天然气勘探生产和科研的
发展需要,对SY5122-86《岩石有机质中碳、氢、氧微量分析方法》的名称、原理、仪器设备和材
料、试剂及分析步骤进行了修訂。签于各元素分析仪器型号和分析条件不一、将碳、氯分析操作条件
及氧分析操作条件举例,并列入耐录A(提示的附录
本标准的附录A是提示的附录.
本标雅从生效之日起,同时代替SY5122-86
本标准由中国石油天然气集团公同提出
本标准由石油地质勘探专业标准化委员会口。
本标准起草单位:石油勘探开发科学硏究院实验中心。
本标准主要起草人任冬苓李力
本标准于1986年-4月首次发
中华人民共和国石油天然气行业标准
岩石有机质中碳、氢、
SY/T5122-1999
氧元素分析方法
代替SY5122-86
Analytical method of element for Carbon, Hydrogen and
Oxygen in organic natter of roc
范围
本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的备、测定步骤、分析结果计算和质量
要求。
本标准适用于测定干略根、有机溶剂抽提物、媒及原油中的碳、氢、氧元素。
方法提要
2.1碳氢分析
在通入氧气的高温燃烧管中,有机质被氧化成二紙化磯、水和氮的氧化物。再通过还原,氧化
氮被述原成氮。生成的:氧化碳、水和氮由色谱或硅胶柱分离,热导抱測器检測。
2.2氧分析
样品在裂解管中高温裂解,由色谱分离裂解气体混合物,用热导检測器俭测一氧化碳或用红外
检测器直接检测裂解气休泥合物中的氧化碳。
3仪器和设备
3.1元素分析仪:具有自动进样器、热导检测器、红外捡器及计算机。
2电子天平:感量0.001ng
3,3供箱:最高温度200℃、精度:±10t
试剂和材料
1试
4.1.1标海试剤:乙酰胺、硝基苯胺、胆固醇、磺胺、甲酸、对甲基乙酰胺,国家一级准
或相当于家…标准
4.1.2催化剂:三氧化二铬、に氧化铈、镀银四氧化三结、三氧化二铝、一氟化钨,分析纯
1.3还原铜:纯度为99.9%。
4,1,4氧化铜:纯度为99.9%。
[,5铬酸铅:纯度为99%
4.L.6五氧化二群:分析纯。
4.1.7峣碱石棉:分析纯
4.1,8元水过瓴酸镁:分析纯。
4.1.9镀镍碳或黑
4.2,1氮气:纯度不低于99.99%
4.2.2氧气:纯度不低于9.90%
国家石油和化学工业局1999-05-17批准
999~12-01实施
sSY/T5122-1999
4.2.3氮气或空气。
4.2.4混合气:氮气/氢气[9S:5(体积比)],纯度不低于99.99%。
4.2.5色谱柱:
a)碳、氢分析柱:外径6mm、长20m或外径5mm、长3000mm,固定相为聚苯乙烯
poropak QS>
b)氧分析柱:外径6mm、长1000mm或外径5m、长1000mm,内装5A分予筛
2.6二氧化碳吸附柱
4,2,7水吸附桂
4.2,8石英燃烧臂、石英还原管、石英裂解。
4.2.9固体和液体样品的諹容器和银容器。
4.2,10石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝。
4.2.11玻璃干燥管
5分析步聚
5.1样品预姓理
将干略根或其他体样品用玛瑙研鉢硏细混匀,在烘箱中于60十燥4b,贮存ず千燥器中备用
5.2碳、氢的测定
5.2.1检査分析系统的气路。
5,2.2启动仪器,输入分析参数,按附录A(提示的附录)操作条件调节仪器(其他型号仪器的操
作条件按说明书中规定的参数进行调节)
5,2.3称祥:称样址为0.5~3.5mg,称取液体样品及易挥发性的样品,使用液体封口器密封(含水
原油仹品必须脱水)。
5.2.4将称好的标样及待测样品装入自动进样盘中,输入分析程序,分析开始至分析完成
5,3氧的测定
仪器转换成氧分析状态,其他操作步骤同5.2
6计算
6,1感量因子的计算
K
式中:K一一标准样品中某元素的感量因子,mg/mv(mg/mm2)
r一标准样品中某元素的理论百分含量
标准样品的质量,mg
I、一标准样品的积分值,mv(mm2)。
6.2样品百分含量的计算
C(H,()
×100
式中:C(H,)一碳(氢、氧)元素的百分含量,%;
K一一平均感牡因子(算术丫均值),mg/mv(mg/mm2);
样品的积分值,mv(mm2);
样品的质量,mg