铬酸铅容量法对黄铜中铅的分析与应用.pdf

学w. nucle
第31卷第4期
哈尔滨轴承
Vol31 No4
2010年12月
JOURNAL OF HARBIN BEARING
Dec.2010
铬酸铅容量法对黄铜中铅的分析与应用
王利军,张润萍
(1.哈尔滨轴承集团公司质量管理部,黑龙江哈尔滨150036;2.哈尔滨轴承集团公司轴承实验中心,黑龙江哈尔滨
150036)
摘要:主要介绍用重铬酸钾标准溶液沉淀铅、用硫酸亚铁标准溶液滴剩余的重铬酸钾的原理、分析过程及分
析方法的优点与注意事项。
关键词:铜合金;标准溶液;标准铜样;滴定
中图分类号:TH133.33
文献标识码:B
文章编号:1672-4852(2010)040047-02
Analysis and application on the lead in brass by lead chromate capacity method
Wang
un
nang Runping
( 1. Depame of uai Manaem Ha Beaing Go op H 15 3 h na ng Te e Habin Bearing
Group Corpration, Harbin 150036, China)
Abstract The prinple of precipiting P wh potassium icme standard solution, nd droping the remaining
po assium dicom with es sul ae standad suon is not only mainly induce ut also its process and
advantages of the analysis method and notes
Keywonda: copper alloy standard solution standard copper sample; titration
前言
量之重铬酸钾,用硫酸亚铁滴定,根据消耗的重铬
酸钾量求得铅含量,具体化学反应如下
铜合金种类较多,其中包括各种黄铜(如:铅
Pb+4 HNO, =PM(N0,), +2N0, 1+2H, O
黄铜、镍黄铜、锌黄铜等)。HPb59-1铅黄铜是我
在热的乙酸铵溶液中,用过量的重铬酸钾标
公可制做轴承保持架的主要原材料之一,为确保准溶液沉淀铅:
材料质量,对HPb59-1主要成分铜和铅进行化
2pb (A0),+K, Cr, 0, +H, 0=2P)Cr0,
学分析测试,其中铜用碘量法,铅用铬酸铅容量
+2K AC+2HAC
法,其方法快速准确,能满足生产需要。对于铅黄
然后在磷一硫混合酸溶液中,以硫酸亚铁标
铜来说,铅是必测的元素,其标准含量在准溶液回滴剩余的重铬酸钾,以二苯胺磺酸钠为
0.8-1.9%之间。根据产品需要,通过对一些标准样
指示剂,溶液由紫色变为草绿色:
品进行分析,其结果比较理想,所以将此方法应用
K2Cr20,+6FeS04+7H2S04=3Fe(SO3)3+K2
于分析检验中。
S0 +Cr, ($0,)+7H 0
根据实际耗用的重铬酸钾标准溶液毫升数求
2方法原理
出铅的含量。
样品以稀硝酸溶解。铅离子在乙酸铵缓冲溶
液中与重铬酸钾作用,生成铬酸铅棕红色沉淀,过3所用试剂
(1)硝酸(1:1)
收稿日期:2010-10-08
下转第52页)
作者简介;王利军(1956-),男,工程师.
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52°
哈尔滨轴承
第31卷
内伸出带动套圈向上运动,完成一个工作循环。减少工序间物料搬运储存,可以减少一个操作工
人,降低了机床操作者的劳动强度,同时可以提高
结束语
加工效率。套圈自动输送中上、下工序加工基准端
面不发生变化,有效保证产品的定位精度,而且套
3MZ1310B内沟磨床粗、精磨自动上料双机圈在输送过程中的防护可避免套圈的磕碰伤。
连线的中升机结构简单灵活,可用于双机连线和
编辑:钟媛
多机连线,也可以推广用于其它工序中机床连线,
(上接第47页)
(2)乙酸铵溶液(20%
(2)试样溶解后,将溶液缩至近干(约1毫
(3)重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L
升),但不能蒸干,否则生成的盐类难溶而影响结
(4)硫酸(1:2)
果
(5)磷酸(浓
(3)硫酸亚铁标准溶液每次使用时必须标
(6)硫酸亚铁标准溶液(0.025/mol/I)
定,以保证浓度的准确性。
(7)二苯胺磺酸钠指示剂(1%
(4)分析操作过程要用与试样铅含量相近的
标样同步进行,以便减少误差。
4分析步骤
(5)滴定至临近终点时,速度要缓慢,要边摇
动边滴定,否则容易滴过,本方法最好定为
称取试样0.5g,置于250ml锥形瓶中,加1:18-10mino
硝酸5ml,于低温加热溶解。全溶后将溶液浓缩至
近干(约1m1),但不能蒸干。趁热加入20%乙酸铵
溶液15ml,准确加人005molL重铬酸钾析6试验结果比较
0ml(V1),于低温煮沸5-6分钟(此时析出棕红
用此方法对三组标样试验结果进行比较,见
色沉淀),取下冷却。加水50ml,1:2硫酸5ml,浓
磷酸1ml,二苯胺磺酸钠指示剂5-6滴,然后表1
亵1测试结果比较
0.025mol/L硫酸亚铁标液滴定至溶液由紫红色
组别编丹牌号P标准值实验测定值
突变草绿色为终点(V2):
BY2006-1ZHF58-1-10.78
机74-47ZHPb59
0.88
P%=mol/LvY1ーV2K3)x0.06907×100/G
GRWO2103HMn55-3-10.44
式中:
BY1914-1HMn57-3-10.18
0.19
BY1906-1BHPb.59-1
mol/L一重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度
3材685HPb5s-1
v一加入重铬酸钾标准溶液的毫升数
V一回滴时所消耗的航段亚铁标准溶液毫升7结论
数
K一1ml硫酸亚铁标准溶液相当于重铬酸钾
(1)从表1中每组数据可以看出,通过对标
标准溶液之毫升数
样分析测定,完全符合国家允许偏差范围,说明此
G一称样重(克),
方法准确度比较高,偏差小,分析速度快,完全能
0.06907~-1毫升1molL重铬酸钾标准溶液满足测定需要。
相当于铅的克数。
(2)本法比恒电流电解法简便,与络令滴定法
相比,不受其它元素如铜、锌的影响,不用氰化物
5注意事项
掩蔽剂,安全,简便,快捷。
(1)铅含量<1%时,称1克试样,用7-8ml硝
(编辑:林小江)
酸溶解。