YS-T475.6-2005_铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法.pdf

H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.1~475.7-2005
铸造轴承合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
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中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T475.6-2005
铸造轴承合金化学分析方法
铝量的测定铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals
Odetermination of aluminium content
Chromazuzol S spectrophotometric method
2005-05-18发布
2005-12-01实施
国家发展和改革委员会发布
YS/T475.6-2005
前言
YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分,本部分为第6部分
本部分为首次制定。采用铬天青S分光光度法测定铝量
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草
本部分由云南省有色地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市治金研究所参加起草。
本部分主要起草人:赵如琳、黄薇
本部分主要验证人:张、缪璐、李风玲、武莲芬
YS/T475.6-200
铸造辆承合金化学分析方法
铝量的测定铬天青S分光光度法
1范围
本部分规定了铸造轴承合金中铝含量的测定方法。
本部分适用于铸造轴承合金中铝含量的测定。测定范围:0.005%~0.100%。
2方法提要
锡基轴承合金试料用王水溶解,铅基轴承合金试料用氢溴酸溶解,在少量碗酸介质中用盐酸氢溴
酸挥发排尽锡、锑。于微酸性溶液中用适量硫代硫酸钠掩蔽铜,铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基送
(OP)显色,于分光光度计波长610nm处,测量其吸光度
3试剂和材料
3.1盐酸(l,.19g/mL)。
3.2硝酸(l.42g/mL)
3.3硫酸(l.84g/mL)。
3.4氢溴酸(P1.38g/mL)。
5过氧化氢(30%)。
3.6盐酸-氢溴酸:盐酸(3.1)与氢溴酸等体积混合。
3.7盐酸(1+1)
3.8盐酸(1+20)
3.9盐酸(5+95)。
3.10氢氧化钠溶液(300g./L)。
3.11氨水(1+1)。
3.12氨水(1+10)。
3.13氯化铵溶液(200g/L)
3.14硫代硫酸钠溶液(200g/L)。
3.15硫代硫酸钠溶液(20g/L-)。
3.16抗坏血酸浴液(20g/L),用时现配。
3.17百里酚蓝乙醇溶液(1g/L)。
3.18聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+9
3.19乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH6.8):称取300g乙酸铵,以水溶解后,加入3mL冰乙酸,用水稀释至
1L,混匀。
3.20铬天青S溶液(0.68/L):称取0.300g鉻天青S溶于250mL水中,溶解完全后,再加人入250mL
无水乙醇,混匀。
3.21铜溶液:称取2.500g金属铜(≥99.99%)于400mL烧杯中,加20mL盐酸(3.1)及少许过氧化
氢溶解完全,加热蒸发至近干,用水溶解并移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫
升含5mg铜
3.22铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(≥99.9%),加入15mL.氢氧化钠溶液,加热溶解完全
YS/T475.6-2005
后,用盐酸(3.7)中和至酸性(约需20mL)并过量40mL,冷却,移入1000mIL容量瓶中,以水稀释至刻
度,混匀。此溶液每毫升含1mg铝。用盐酸(3.9)逐级稀释至每毫升含10g铝。
3.23铝标准溶液:移取25.00mL铝标准贮存溶液(10gg/mI)于250mL容量瓶中,加入1mL盐酸
(3.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1g铝。
4仪器、设备
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
铝质量分数/%
试料量/g
分取试液体积/mL
0.0003-0.0010
>0,0010~0,0050
0.5
10
>0.0050~0.020
0.3
>0.020~0,100
0.2
5.2测定次数
独立地进行二次测定,取其平均值。
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1锡基轴承合金:将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入8mL王水微热溶解完全,取下稍冷,加
1mL硫酸(3.3)低温加热蒸至冒白烟30s,取下冷却,沿杯壁滴加5mL盐酸-氢溴酸,低温加热挥发排
锡、锑,再加人3mL盐酸氢溴酸排锡、锑二次,加3mL盐酸(3.1)及5滴过氧化氢,低温加热赶尽硫
酸,取下冷却。加5滴盐酸(3.1)及5mL氯化铵溶液,用少许水吹洗杯壁,煮沸,取下冷却,用水移入
50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀,视铝含量分取试液(表1)于50mL容量瓶中,补足5mL氯化铵溶
液,加水稀释至20mL,以下按5.4.3条进行。
5.4.2铅基轴承合金:将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入4mL氢溴酸,温热分解至不作用,取下
消冷,滴加5滴过氧化氢,继续低温加热溶解完全,取下稍冷,沿杯壁吹少许水,加4mL盐酸(3.1)及
1mL硫酸,用水稀释至约20mL,低温加热使溶液清亮,取下冷却至室温,用盐酸(3.9)移入50mL容量
瓶中并稀释至剡度,混匀,用中速滤纸于过滤于50mL烧杯中,视铝含量分取滤液(表1)于100mL烧
杯中,低温加热蒸发至冒白烟30s,取下冷却,加入1mL盐酸氨溴酸,低温加热赶尽硫酸,取下冷却。
加入3滴盐酸(3.1)及5mL氯化铵溶液,以少许水吹洗杯壁,加热至盐类溶解,取下冷却至室温,以水
移入50mL容量瓶中,控制体积约为20mL。
5.4.3加入4滴百里酚蓝乙醇溶液,用氨水(3.11)及氨水(3,12)调至微黄色,再用盐酸(3.8)调至微红
色并过量4滴,在摇动下,按表2加入硫代硫酸钠溶液,加4mL抗坏血酸溶液,5mL铬天青S溶液,
3mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液,5mL乙酸-乙酸铵缓神溶液,每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至刻
度,混匀,放置10min。