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分析与检测
食品容器中邻二甲酸酯分析
口刘灿黄会珍广州质量监督检测硏究院
摘要:邻苯二甲酸酯又称为酞酸酯,缩写为PAES,在常温下是无色有芳香气味的黏棡液体,具有高稳定性和低擇发
性等特点,是目前最为广泛使用、产量最大、品种最多的塑化剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、化妆品、香水、人
工皮革、医疗用血袋、塑籵管甚至建筑材料中。日常生活中为了増加实用性、延展性和稳定性,可能会食品用塑料制品か
入塑化剂。但邻苯二甲酸酯类的不当使用可能会造成环境污染或对人身体健康产生一定的危害。本文通过探讨不同条件下
的分析方法,寻求出有效侦测常见六种邠苯二甲酸酯类的最优条件
关键词:食品;邻苯二甲酸酯;分析
1实验
析物的主要离子片段进行扫描,选择测,而将烘箱温度升高至300C,阳
1.1实验药品(主要
适当的离子片段,可以得到更低的侦1的(a),六种邻翠二甲酸酯类都被侦
邻苯卩酸∵卬;邻苯卬酸测极限,也可消除许多噪声的干抗,在测出并且完全分离。因此,G-MS的
乙酯;邻术二甲酸ニ丁酯;邻术二本实验中选择邻术二甲酸酯类的离子片优化层析条件为初始温度100C维持
酸苯酯,邻苯酸-(2-乙基)段时先使川SCAN模式扫描,并且选择2min,以30C和in提升到300C。
己;邻ド二申酸二辛酯;乙較乙酯。和判断持个邻术二甲酸帕类的主要离子
1.2实验器材
片段,再sIM模式进行定量分析
駛璃棕色样品瓶;震荡器;超音2.36(-M§校正曲线的建立
没清洗器;电子大秤;注射计;畯碱
本实验选择的浓度线性范围是由
度计;减压过滤器
低浓度(1ugL)到高浓度(5x10°g/
3仪器项目
),每一个浓度分别直接注入GC-MS
气相层析仪;质谱仪;毛细层析
次,利用三次积分面积的半均值与
Time (min
分离管杜;载流气体
其对应的浓度做一校正曲线图,再利图1温度对邻苯二甲酸酯类分离效果
2实验步骤
用线性相关系数(r),对于样品积分面
比较图
关于邻术二げ較类应用气相层积和浓度线性关系加以讨。
3.2直接注入6C-MS之侦测极限与
析质谱仪的分析方法可以分为ド列ル2.4侦测极限及相对标准偏差测定
相对标准偏差
项来探讨:(1)烘箱温度升温方式。(2)
以校正曲线之最低浓度重复分析
测极限的计算公式为10D=3SD
选择适合的离」片段。(3)校正曲线的三次,其三倍的标准偏差(6D)除以校 Slope,即以校正线的最低浓度的.
建立。(④)计算此种分析方法的彼测极正曲线的斜(lpe,所得的浓度定倍标准偏除以斜卒所得的值,本实验
限及相对准偏差
义为侦测极限(LCD)。以校正曲线之直接注入G-MS的邻术二屮酸啪类侦
2.1烘箱温度升温方式
最低浓度重复分析三次,其标准偏差测极限在1×10~5×10°kgル;相对
为了将邻苯一甲酸类有数分离,63D)除以半均值乗以10%,所得的标准偏差的?算方式为校干1线的最低
并且分离时问缩短,通过选择不同的伯为相对标准偏差(SD
浓度仇测三次所得的标准偏差除以平均
烘箱温度升温方式,找出将六种邻苯
公式:LOD=3SD6lope
值2。本实验直接注入GC-MS的邻苯
二申酸帕类有效分离并且将时间缩短
RSD=(SD/平均值)×10%
甲酸酯类柑对标准偏差都在6%以下,
的最优条件。
结论
由此数据可得知此方法优化条件的再现
2.2离子片段的选择
3.1气相层析方法的建立
件适合测邻翠二甲酸酯类
C-MS主要是由GC将分析物分离,
气相层析仪会因为分析物与温度参考文献
再利用 dassspectrome try当作侦测器和管柱之间作用力不同,而有不同的
[]罗璇,李宁涛,冯智劼,等,液
来侦测并且定义分析物。本实验所使滞留时间,在本实验中分析パ种邻相色譜一事联质联法测定食品用望
用的质谐仪离子源为EI,E[是利用高
甲酸酯类,使用等梯度的升温方式包装中邻苯二甲酸酯类増塑剂.理化
速的电了撞击使分析物撞碎成许多碎可以将バ个邻本ニ甲酸辞类完全分检验一化学分册,2014,502:154
片。G(-MS的侦测方式可分为两种
离,为了将分析时间箱短,探讨了烘1546.
和为SCAN全扫描,是不选择离『片箱末温温度高低对分析时间长短的影
L」庄群瑛,杨月,苏艳华,等.厦
段,打描所有被离子源!撞碎的离子;啊、见图1。图1的(6)是将烘箱末温门市居民食品塑化剤暴露风险评佔]
另一和为SM选择离子扫描,选择分设为280C,因为最后烘箱温度不够。中华防医学杂志,2014,48(7:602
高,所以导致DEHP和Dn0P无法被侦606
万数据
食品全导刊2017年5月下币文-20176020.inda5
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