GBT 4608-1984 部分结晶聚合物熔点试验方法 光学法.pdf

中华人民共和国国家标准
部分结晶聚合物熔点试验方法
UDC78.7:678
1536
光学法
21
GB4808-84
est for melting point of
sem crystalline pol ym ers
Optical method
本标准适用于粉状、粒状和片状的部分结晶聚合物的熔点测定。
本标准不适用于加有会干扰双折射的添加剂的结晶聚合物的熔点测定。
1定义
部分结晶聚合物:晶相被非晶相所包围的一种聚合物。
2原理
试样置于偏光熔点显微镜加热台上,控制定的升温速度,观察两个正交偏振器之间双折射完全
消失时的温度,即为部分结晶聚合物的熔点
仪器
用于浏定部分结晶聚合物熔点的偏光熔点显微镜的各部件应符合以下要求;
3.1偏光显微镟,放大倍数为50~100倍,并装有起偏器和检偏器。
3.2显微镜加热台,为一个安装在偏光显微镜台上的绝缘金属块。该金属块必须符合下列要求
3.2.1有一个光通路的小于孔
3,2.2靠近光孔有一个温度计插孔。
3,2.3有电加热
3.2.由加热台板和玻璃罩组成一个小空室作为保温和通惰性气体覆盖用。
3.3温度控制器,用来控制升温速度。
3.4温度计,分度值不大于1℃,有几个经校准过的测量范围。
覆盖
温度计应定期在仪器上用试剂级化学药品校准,校准时采用试验时所选用的升温速度。
推荐的化学药品如表所示
名
称
熔点,℃
薄荷醇
42~43
羟基喹啉
7576
乙酰替荞铵
琥珀酸
188~189
阶酞
261~26
国家标准局1984-07-30发布
1985-05-01实施
G4608-84
3.5冷却装置,在测定熔点之后用来使温度迅速下降的金属块,或其他冷却装置。
3,6显微镜载玻片和盖玻片。
3.7金属取样匀。
试样
4.1粉末样品。在清洁的载玻片上放1~2mg样品,盖上盖玻片,然后将该组合件放在加热台上
升温至高于聚合物的熔点10~20℃,在盖玻片上轻轻加压,使样品形成厚度为0,05mm以下的薄膜,
关掉加热电源,让试样慢慢冷却至充分结晶。
4.2粒状或片状样品。用刀片切取1~2mg样品放在载玻片上,盖上盖玻片,然后按4,1规定制备
试样。
4.3每个样品取两个试样
注:①将试样预先熔化、制成薄膜测定熔点的优点是,可以破坏由于结晶聚合物分子取向或存在内应力引起的双
折射,避免因此而引起的熔点误差。
②对于空气能引起降解的试样,在试样制备时,应先用氮气排除加熱台上小室内的空气,然后一直在微弱氮气
流保护下制备试样。
5试验步聚
5.1将制备好的试样组合件放于显微镜的加热台上并使试样膜正好覆盖着光孔。
5.2打开光源,调节光源到适当的光强度,并调节显微镜使之聚焦。
5.3调节偏振器,从目镜中观察出现暗视场后,可再次调节偏光显微镜聚焦,直到暗视场中出现
清晰的亮点。
5,4对于易氧化降解的试样,则应从加热台上空室的气体入口通人微弱的氮气流覆盖试样。
5.5调节温度控制器使加热台逐渐(以不高于10℃/mi的速度)被加热到比预测的熔点Q低下列
数值的温度:
Q<150℃,为10℃
150℃Q>200℃,为20℃
然后调节温度控制器,使加热台以1~2℃/min的速率继续升温。
5.6记下双折射消失,出现完全暗视场时的温度,此温度即为试样的熔点。
5.7关闭加热台电源。
5.8将另一个试样组合件放于显微镜加热台上,重复5.1~5.7的操作步骤。
5.9同一操作者测定两个试样的熔点差值大于1℃时,则应再取两个试样重新测定。
8结果表示
部分结晶聚合物熔点以两次测定结果的算术平均值表示,精确到1℃。
7试验报告
试验报告应包括下列内容
.材料名称、规格、批号、来源或生产厂
b.制备试样时的冷却速度
测定熔点时的升温速度
两次测定的单个熔点值及平均熔点值;
试验人员
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