GB T 21783-2008 塑料毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物的熔融行为.pdf

ICS13.300
A80
中华人民共和国国家标准
GB/T21783~-2008/ISO3146:2000
塑料毛细管法和偏光显微镜法测定
部分结晶聚合物的熔融行为
(熔融温度或熔融范围)
Plastics-determination of melting behaviour (melting temperature or
melting range) of semi-crystalline polymers by capillary tube and
polarizing-microscope methods
(ISO3146:2000,IDT)
2008-05-12发布
2008-09-01实施
国窗家称准化管理委员会布
GB/T21783-~2008/ISO3146:2000
前言
本标准等同采用ISO3146:2000(E)《塑料毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物的熔融
行为(熔融温度或熔融范围)》,包括其技术勘误ISO3146:2000/Cor.1:2002(E)
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归ロ
本标准起草单位:广东出人境检验检疫局、宁波出人境检验检疫局、国家合成树脂质量监督检验
中心
本标准主要起草人:陈谷峰、彭速标、萧达辉、陈强、沈文洁、翟翠萍、郑建国、邬蓓菑、林振兴
王建东、黎庆翔。
本标准为首次发布
GB/T21783-2008/ISO3146:2000
引』言
结晶或部分结晶聚合物的熔融行为表现出一种结构敏感性质
聚合物通常不具有低分子物质那种明确的熔点,只是在加热时可以观察到一个从固态开始变化为
高黏性或黏弹性液体并伴随晶相消失的熔融温度范围。熔融范围与诸如分子量、分子量分布、结晶度和
热力学性质等许多参数有关
熔融范围也可能与试样的受热历程有关。熔融范围的低限或高限或其平均值,有时被习惯地称为
“熔融温度”。
GB/T21783-~-2008/ISO3146:2000
塑料毛细管法和偏光显微镜法测定
部分结晶聚合物的熔融行为
(熔融温度或熔融范围
范围
本标准规定了评价部分结晶聚合物熔融行为的两种方法
不同的方法所测定的熔融温度通常相差几度,引言中对此已做出解释。
方法A:毛细管法
该法是以聚合物形变为基础的熔融温度测定方法,适用于所有部分结品聚合物及其混合料
注1:方法A也可用来评价非结晶固体的软化行为。
方法B:偏光显微镜法
该法是以聚合物光学性能的变化为基础的熔融温度测定方法,适用于含有双折射结晶相的聚合物
的熔融温度定,不适用于加有会干扰双折射的颜料和/或添加剂的聚合物结晶区的熔融温度测定
注2:适用于部分结晶聚合物的另一种方法可参见标准:GB/T19466.3-2004《塑料差示扫描量热仪(DSC)法
第3部分:熔融或结晶温度和热焓的测定》(ISO11357-3:199,1D1)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
B/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境( idt GB/T2918-1998,1SO281:19972
术语和定义
本标准采用下列术语和定义。
部分结晶聚合物semi- crystalline polymer
含有结晶相和无定形相的聚合物。
熔融范剧 melting range
结晶或部分结晶聚合物受热时其结晶特性或颗粒形状消失的温度范围。
注:对方法A和方法B所测得的“熔融温度”的定义分别见4.1和5.1
4方法A:毛细管法
4.1原理
在控制升温速度的情况下对毛细管中的试样加热。记录试样开始变形时的温度以及试样最后残余
晶相消失时的温度。
第一个温度称为该样品的熔融温度,两个温度之间的范围则称为该样品的熔融范围。
注:按有关规定或经相关方商定,本标准也可适用于非结晶聚合物。
GB/T21783~2008/ISO3146:2000
4.2仪器(见图1)
4.2.1毛细管熔点仪
由以下各部分组成
a)圆柱形金属块,其上部凹陷形成一个空室
b)金属塞块:有两个或多个孔,以便让温度计和一根或多根毛细管插入金属块的空室中。
c)金属块的加热系统:如封装在金属块内的供热电阻丝等
d)变阻器:采用电加热时,用于调节输入功率
在空室侧壁上的四个耐热玻璃窗:它们成直角排列于直径方向。其中一个装有观察毛细管的
目镜,其他三个用于透光,以用灯照亮空室内部。
注:只要能取得相同结果,也可使用其他适宜的熔点仪。
4.2.2毛细管
由耐热玻璃制成,一端封闭。
注:毛细管的最大外径宜为1.5mm
2.3温度计
应经过校准,分度值为0.1℃。温度计感温泡的位置应不妨碍仪器内的热扩散。
注:也可使用其他合适的测温装置。
幻
D
1-一金属块的加热系统
3一一金属塞块
4-一温度计;
5-毛细管;
6-一目镜
7一一电阻丝
图1方法A中的仪器