Microtox生物毒性测试技术在钻井液中的应用分析.pdf

第32卷第1期
畝与完并
Vol 32 No. 1
2015年1月
DRILLING FLUID &C COMPLETION FLUID
Jan.2015
doi:10.3696jiss.1001-5620,2015.01.014
Microtox生物毒性测试技术在钻井液中的应用分析
朱红卫,刘峣栋
(中国石油集团海洋工程有限公司渤星公司,天津)
朱红卫等. Microtox生物春性测试技术在钻井液中的应用分祈[].钻井液与完井液,2015,32(1):53-56
摘要介绍了 Microtox生物毒性測试技术的测试仪器、原理和测试方法。以费希尔狐菌作为受试菌种、测试了
部分水基钻井洨处理剂和钻并液体系的ECs。值,并基于 Microtox生物毒性测试技术,提出一种钻井液生物毒性现场
快速监测技术。实验结果表明,淀粉、XC、多元及天然高分子类钻井液无毒,磺化酚醛树脂、褐煤、沥青、铁铬
盐及三磺钻井液生物毒泩EC∞值远低于国家标准值30000mgL,AMPS类多元共聚物及高温合成聚合物钻井液无毒。
Microtox生物毒性測试技术为海洋钻共液排放提供了2种毒性检测手段,分别为定性判别和定量測试,同时为环保型
钻井液研发提供了评价方法。
关键词水基钻井液;生物毒性;发光细菌法;排放;现场监测
中图分类号:TE254
文献标识码:A
文章编号:1001-5620201501-0053-04
Microtox生物毒性测试技术具有快速、简单、 Diuent(稀释液,2%NaCl无毒溶液), Microtox
廉价等优点,已成为毒性测试领域研究的热点。 Osmotic Adjusting Solution(渗透调节液,22%NaCl无
Microtox实验使用冻干的费希尔狐菌,通过5min和毒溶液), Microtox Reconstitution Solution(补充液,
15min的暴露实验,测定其代谢的抑制情况,从而无毒高纯水)。
计算出样品的毒性。该测试方法已在多个国家被认1.3仪器测定原理
可为官方标准,美国环保局(EPA)、加拿大已经批准
Microtox生物毒性测试技术使用的是一种费希尔
该方法为石油钻井废弃液排放的毒性监测。使用狐菌的发光细菌,这种细菌在新陈代谢时会发出光。
Microtox Model500生物毒性测试仪,以费希尔狐菌当发光细菌接触有毒污染物时,细菌的新陈代谢就会
作为受试菌种,对常用钻井液处理剂和钴井液体系进被抑制,发光强度减弱或熄灭,细菌发光强度可用发
行了测试分析,实验表明该方法为环保型水基钻井液
光检测仪测定出来。在一定浓度范围内,有毒物浓度
研究和研选低毒处理剂提供了检测方法,同时为现场大小与发光细菌光强度变化成一定比例关系,因此可
钻井液排放提供了一种快速生物毒性现场监测技术。
通过发光细菌来快速测试样品液毒性大小
ECs代表半有效抑制浓度,即费希尔弧菌液光
生毒性测试原理及方法
强减少ー半时样品液的有效浓度,其值越小,则毒性
1.1测试仪器
越大。实验中用EC0(5)和ECso(15)值来表示样品急
性毒性水平,其含义是样品在15℃下,发光菌暴露
Microtox Model50生物毒性測试仪(美国SD在样品液5min和15min内,菌液发光量减少ー半
公司生产),专用测试管和移液枪。
时的有效浓度。
测试试剂
1.4毒性检测方法
Microtox Acute Reagent(费希尔弧菌), Microtox
采用 Microtox Model500毒性仪推荐的标准方法
基金项目:中国石油天然气集团公司重大专项“高温高密度钻井液与可排放海水基钻井液成套技术研发”(2014E-38-02)
部分研究内容。
第一作者简介:朱红卫,工程师,硕士,毕业于中国石油大学(华东)油气井工程专业,现从事钻井液技术研究工作。地址
天津市塘沽区津塘公路40号;邮政编码300451;电话18622082615;E-mail:zhuangwei20070163.come
并与宄并
2015年1月
(81.9% Basic Test)进行毒性实验。
2应用分析
用蒸馏水配制样品液,取样品液2500pL与250
L22%的NaCl溶液混合后扔掉750,取1000
1标准毒性物质测试分析
L混合溶液加人1000L2%的NaC!溶液,将混合
Microtox测试说明中,ECs(5)和ECo(15)的
溶液稀释1倍,以此类推将混合溶液稀释2、4、8、标准毒性物质分别为苯酚和硫酸锌,其值分别为苯
16、32、64、128、256倍,得到标准系列溶液。
酚EC(5)=13~26mgL、硫酸锌ECo(15)=3~10
用无毒高纯水复苏费希尔弧菌干冻试剂,用2%mgL。配制苯酚标准液(100mgL)做5min毒性测试
的NaC溶液将费希尔弧薗稀释10倍,取100汇稀硫酸锌标准液(20mgL)做15min毒性测试,图1
释菌液进行原始发光性能检测。取900L样品与图2为测试结果
100L稀释菌液充分混合5、15min后,检测费希尔
弧菌的发光抑制率。并通过指数衰减函数拟合质量浓
度(x)-发光抑制率(y)回归方程,并计算ECs。值。
1.5钻井液样品处理
1)不溶物。水溶性处理剂按常规加量用蒸馏水
配制成溶液待用。微溶或难溶处理剂按常规加量加入
蒸馏水中,在振荡器中振动8h后,取中层悬浮液待用。
苯酚标准液(100mgL)在测试液中的体积分数%
2)浑浊。浑浊的或含有不沉淀颗粒物的样本,
图1苯酚5min毒性测试结果
縉要用离心机甩脱,达到去除浊度或颗粒物的目的。
应当注意的是,样本的浑浊可能引起不明确的发光增
强或减弱,只有当不考虑浑浊带来的毒性时,才使用
以上的去浊度过程。
000
3)颜色。有色处理剂(特别是红、棕或黑色),
应在测试前用蒸馏水或去离子水稀释(25%或50%)。
因为样品的颜色会吸收光而影响测试精度。
4)pH值。样品的pH值应按规定使用NaOH或
硫酸锌标准液(20mgL)在测试液中的体积分数%
HCI调节到6.0~8.0。pH值超出6.0~8.0时,会对
图2硫酸锌15min毒性测试结果
发光菌产生明显的影响,导致毒性检测结果失效。但
是在样品描述中应记录原始pH值及调整后pH值
苯酚ECs0(5)为2235mgL,在13~26mgL范
5)钴井液基浆。按体积比取1份钴井液基浆加面内,Smin准确度达到实验要求;硫酸锌15min
入9份稀释液,用11000 /min30 r/min境拌器境ECa(15)为4.27mg/L,在标准3~10mgL范围内,
拌30min,静置60min后,取中层悬浮液待用。
说明15min准确度良好,达到实验要求。
1.6钻井液毒性分级
2.2钻井液毒性测试分析
Microtox Model500生物毒性测试仪自带计算程2,2.1钴井液处理剂毒性测试分析
序,可实现数据采集、曲线拟合计算,得到样品液
钻井液处理剂淀粉、XC、多元醇、磺化沥青
EC。值。样品生物毒性的分级标准如表1所示。
成聚合物BDF-100S、磺化褐煤、磺化酚醛树脂
铁铬盐FCLS的生物毒性测试结果如表2所示。由表
表1生