HGT 3398-2003 邻羟基苯甲酸(水杨酸).pdf

ICS71.100.01;87.060.10
G56
备案号;13264-2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3398-2003
代替HG/T3398-1975
羟基苯甲酸(水杨酸
O-hydroxybenzoic acid(Salicylic acid)
2004-01-09发布
2004-0501实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3398--2003
前言
本标准代替HG/T3398-1975《工业水杨酸》。
本标准与HG/T3398-1975相比主要变化如下:
将标准名称由《工业水杨酸》修改为《邻羟基苯甲酸(水杨酸)》
一一采样数由一批产品的10%修改为按GB/T678-1986中6.6的规定进行。
增加了外观的评定方法。
将灰分的检验温度由800℃~1000℃修改为800C~850℃
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会( CSBTS/TC134)归口。
本标准起草单位:沈阳化工研究院
本标准主要起草人:杨杰民。
本标准于1975年首次发布为化工部颁标准HG2-812-1975,1999年调整为推荐性化工行业标准
HG/T3398--1975。
HG/T3398-2003
部羟基恭甲酸(水杨酸)
1范围
本标准规定了邻羟基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻羟基苯甲酸的产品质量检验,该产品主要用于医药、染料、香料、橡胶、食品等工业。
结构式:
OH
COOH
分子式:CrHO3
相对分子质量:138.12(按1997年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3要求
邻羟基萃甲酸的质量应符合表1的要求。
表1邻羟基苯甲酸的质量要求
项
指
标
外观
浅粉红色至浅棕色结晶粉末
于品初熔点,℃
邻羟基苯甲酸含量,%
≥≥≤
99.0
苯酚含量,%
灰分,%
4采祥
以批为单位采样。生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1986
中6.6的规定。所取产品的包装必需完好,取样时勿使外界杂质落入产品中,用探管探取包括上、中、下
部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥、密
封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称和采样目期。一瓶供检验,一瓶用石
蜡豁封,保存备査。
HG/T3398-2003
5试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂,水应符合GB/T6682中三级水规格;试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601规定制备;检验结果的判定按GB/
T1250修约值比较法进行。
5.1外观的评定
在自然光线下采用目视评定
5.2干品初熔点的测定
样品置于烘箱中于60℃~65℃干燥2h后,按GB/T2384的有关规定进行。
5.3邻羟甚苯甲酸含量的测定
5.3.1方法提要
邻羟基苯甲酸与氢氧化钠发生中和反应,以1-禁酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,以
求得邻羟基苯甲酸含量。
5.3.2试剂和溶液
a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L.
b)95%乙醇。
c)1-禁酚酞指示液:2g/1称取0.2g1-禁酚酞溶于50mL乙醇中?然后加水50mL)
5.3.3分析步骤
称取邻羟基苯甲酸试样约0.4g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加入25mL乙醇,待
试样完全溶解后加水25mL,摇匀,加入5滴1-萘酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色
30s不消失即为终点。
在相同条件下做空白试验
3.4结果的表述
以质量分数W1(%)表示的邻羟基苯甲酸含量按式(1)计算:
P,(V-V1)cメ0.138
×100………(1)
式中
v一滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(nL);
V1一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L-)
0.1381与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/I]相当的以克表示的邻羟基
苯甲酸的含量;
mー一试样的质量数值,单位为克(g)。
两次平行测定结果之差不大于0.2%。取平行測定结果的算术平均值作为测定结果
5.4苯酚含量的测定
5.4.1试剂和溶液
a)氨水
b)苯酚。
c)氯化铵。
d)三氯甲烷。
e)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
f)铁氰化钾溶液:80g/L(使用一星期)。
g)4-氨基安替比林溶液:20g/L(使用一星期)