15 阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析.pdf

学兔鱼
第43卷第7期
化工技术与开发
Vo.43 No.7
2014年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.,2014
15%阿维?毒死蜱乳油高效液相色谱分析
梁永星,邓欣毅,谭仁景',韦庆书1,蓝宏彦1,邓明学2
(1.柳州市惠农化工有限公司,广西柳州545616;2.广西柑桔研究所,广西桂林541004)
摘要:采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用紫外检测器、C18不锈钢柱分离测定15%阿维?毒
死蜱乳油中的有效成分阿维菌素和毒死蜱。结果表明,阿维菌素和毒死蜱的标准偏差分别为0.0016和0.0305;变异
系数分别为0.91%和0.,20%;平均回收率为99,27%和99.85%;线性相关系数分别为0.995和0.9994
关键词:阿维菌素;毒死蜱;高效液相色谱法;分析
中阳分类号:0657.72
文献标识码:A
文章编号:1671-9905(201407-004803
阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物,是从准确,分离效果好,可以作为企业生产过程质量控
土壤微生物中分离的天然产物,对昆虫和螨类具有制和质检机构质量检测的参考方法。
触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用,无内吸作用。
但它对叶片有很强的渗透作用,可杀死表皮下的害
1试验部
虫,且残效期长,在柑橘上主要用于防治潜叶蛾、锈1.1试剂与仪器
壁虱、红蜘蛛山。毒死蜱为广谱性有机磷杀虫剂,
试剂:甲醇(色谱级),水(新蒸二次蒸馏水),
具有触杀、胃毒和熏蒸作用,在叶片上残留期不阿维菌素(B1b+B1a标样,99.1%),毒死蜱标样
长,但在土壤中的残留期较长,因此对地下害虫的(99.5%),15%阿维?毒死蜱乳油。
防治效果较好,在柑橘上主要用于防治矢尖蚧、柑
仪器:岛津LC-10AT高效液相色谱
橘木虱等害虫2种杀虫剂按照合理含量复配,仪(带可变波长紫外检测器), Thermo ODS-
既减少了单剂用量,扩大了防治对象,又延缓抗药性C3(150mx4.6m,5um)不锈钢色谱柱,过滤器
的发展,实现对多种害虫长期、有效控制的目标。
(滤膜孔径约0.45um)
夏红英等即报道了15%阿维菌素?毒死蜱水1.2色谱操作条件
乳剂高效液相色谱分析方法,刘志勇等报道了
柱温:室温;流动相:甲醇):水)=80
20%阿维?毒死蜱水乳剂的高效液相色谱定量分20;流速:1.2mL?min';检测波长:235m;进样体积
析方法,其均以甲醇+水作为流动相,同时定量分20L。在上述色谱操作条件下,毒死蜱的保留时间
析了阿维·毒死蜱水乳剂中阿维菌素和毒死蜱的约为53min,阿维菌素Bb的保留时间约为83min,
含量。翟立红等报道了6%阿维?毒死蜱乳油高阿维菌素B1a的保留时间约为10.7mia(图1、图2
效液相色谱分析方法,以乙腈+水+冰乙酸为流动
该操作条件是典型的色谱条件,可根据不同的
相,对6%阿维?毒死乳油进行了定量分析。但仪器和色谱柱做适当的调整,以获得最佳效果。
对于15%阿维·毒死蜱乳油的高效液相色谱分析
1.3測定步骤
却没有提及。本文采用高效液相色谱法,以甲醇+
1.3.1标样溶液的配制
水为流动相,使用C18反相柱和可变波长紫外检测
称取0.01g阿维菌素(BIb+Bla)和0.10g毒死
器,对15%阿维·毒死蜱乳油中阿维菌素和毒死
蜱标样(精确至0.000g),置于100mL容量瓶中,加
蜱的含量同时进行定量分析,其准确度和精确度
人甲醇溶解,定容,摇匀备用。
均能达到定量分析要求。该方法操作简便、快速
基金项目:广西壮族自治区科技攻关项目(桂科攻1123003-2B
作者简介:梁永星(1980),男,广西柳州市人,工程师,主要从事农药分析工作。Tel:0772-668089,E-mal:503768450q-com
通讯联系人:邓明学(1964),男,广西全州人,副研究员,主要从事柑橘病虫害防治和农药应用技术研究。Tel:0773-583550,E-mail
dengmxgl@163.com
收稿日期:2014-05-13
兔兔
第7期
梁永星等:15%阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析
利用带可变波长紫外检测器的液相色谱仪
在不同波长下对试样进行分析,得到不同的色谱
图,经过对比发现,15%阿维?毒死蜱乳油中的有
效成分阿维菌素和毒死蜱在235nm波长下均有
较好的吸收,吸收比例与产品中2个有效成分的
复配比例相适应,且受杂质影响较小,因此,选择
235nm作为本方法的最佳吸收波长。
ら
2.1.2色谱柱和流动相的选择
分离柱采用常用的C柱,从分离时间和效果
1标样液相色谱图
考虑,选择150mmx4.6mm(i.d.)不锈钢色谱柱,
内装 Thermo ODS-2 HYPERSIL C13填料。分别选用
甲醇和水配成不同体积比的流动相,反复筛选进样,
得到不同的分离效果图。经多种分离情况对比,当
流动相为甲醇):水)=80:20时,样品中阿维
菌素和毒死蜱得到较理想的分离,且基线平稳,峰形
对称。因此,选择Ⅵ甲醇):水)=80:20为流动相。
い、。8
2.,2分析方法线性相关性试验
分别称取不同质量的阿维菌素和毒死蜱标样,置
图2样品液相色谱图
于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀
1.3.2试样溶液的配制
备用。按上述色谱操作条件分别进样。以阿维菌素(或
称取1.0g(精确至0.00028)15%阿维?毒死毒死峍)的称样量为横坐标,阿维菌素(或毒死蜱)的峰
蜱乳油试样,置于100mL容量瓶中,加入甲醇溶面积为纵坐标,绘制线性相关曲线如图3、图4。
解,定容,摇匀待测。
1400000
1.3.3测定
∠120000
y=101984.335x+222490.7034
?=0.9996
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注
100000
800000
入数针标样溶液,直至相邻2针标样溶液峰面积相
600000
对变化<1.5%时,按下列顺序进行分析:标样溶液
“4000
试样溶液、试样溶液、标样溶液。
20000
1.34计算
将测得的2针试样溶液及试祥前后2针标样溶液
质量ん加g
中阿维菌素BIb+Bla)、毒死蜱的峰面积分别进行平均,
图3阿维茵纛线性关系图
试样中阿维菌素、毒死蜱的质量分数按下式计算
5000y-2963003109-620383465
2=0.9994
%
Al. m2
25000000
式中:A1为试样溶液中阿维菌素(或毒死蜱)
0000000
峰面积的平均值;A2为标样溶液中阿维菌素(或
1500000
毒死蜱)峰面积的平均值;m;为试样的质量,g;厘10000
m2为标样的质量,g;P为标样中阿维菌素(或毒
5000000
死蜱)的质量百分含量,%。
20406080100120
2结果与讨论
质量加g
图4毒死蜱线性关系图