HG 2030-1991 工业L-胱氨酸.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2030-91
工业L-胱氨酸
1991-06-26发布
1992-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG203091
工业L-胱氨酸
1主题内容与适用范围
本标准规定了工业.L-胱氨酸的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存等。
本标准适用于毛发水解提取的工业Lー脱氨酸。本产品主要用于生产半胱氨酸及食品工业、医药工
业等的原料。
化学名称3,3-二硫代二丙氨酸
分子式 CGHI204NS2
结构式
NH2
SCH CH-COOH
S CH2 CH-COOH
NH2
相对分子质量240.30(按1987年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB613化学试剂比旋光度测定通用方法
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
GB6678化工产品采样总则
GB6679固体化工产品采样通则
GB7531有机化工产品灰分的测定
GB7532工业用有机产品中重金属含量测定的通用方法日视限量法
GB8170数值修约规则
る技术要求
3.1外观:自色六角形板状结晶或结晶粉末。
3.2工业L-脱氨酸应符合ド表要求:
中华人民共和国化学工业部1991-06-26批准
1992-01-01实施
HG2030-91
优等品
等品
合格品
比旋光度[aT,(
215
-225
215-225
透光率,%
L-氨酸含量,%
氯化物含量(以Cl计),%
铁含量(以Fe计),%
重金属含量(以Pb计),%
≥≥≤≤≤≤≤
0.002
0.001
0.002
0。002
水分,%
0.30
灰分,%
0.20
0.25
骼氨酸试验
合格
合格
合格
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准所用标准溶液,制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603规定的方
法制备。
4.1比旋光度的测定
4.1.1试剂
4.1.1.1盐酸溶液:9+100。
4.1.2分析步骤
称取于105℃ド干燥3h之试样1.000g(精确至0.001g),加盐酸溶液溶解,转入50mL容量瓶
中,并用盐酸溶液稀释全刻度,摇匀,按GB613之规定进行测定。
温度校正系数:+1.99。
4.2透光率的测定
4.2.1试剂和仪器
4.2.1.1盐酸溶液:9+5
4.2.1.2分光光度计。
4.2.2分析步骤
称取试样0.500g《精确?0.001g),加入10.0mL盐酸溶液溶解后,在分光光度计上,以10mm吸
收池,波长为430nm处测定其透光率。同时用盐酸溶液作参比液。
4.る含量的测定
4.る.1原理
溴能将胱氨酸氧化成な氨基-β磺基ー丙酸,过量的溴又将碘化钾之碘离子氧化成游离碘,用碘量法
测定碘的量,从而可进行胱氨酸的间接测定。
反应如ド:
KBRO3--5K BR--6HCI--3BR2+6K C1+3H20
SCH2 CHNH2-COOH
5Br2+
+6H2O-2H05S-CH2-CHNH2-COOH-+10HBR
S-CHA CHNH> COOH
Br2+2KI→I2+2KB
I2--2NA2$203 2NAI-+ S, Oe
4.3.2试剂和溶液
HG2030-91
4.32.1氢氧化钠溶液:10g/L
4.3.2.2盐酸
4.る.2.3碘化钾溶液:450g汇,用时配制;
4.3.2.4澳液:c(Br2)=0.1mol/汇,称取澳酸钾3g,溴化钾15g,加水溶解成1000mL,置于棕色瓶中
保存
4.32.5淀粉溶液:5g几,新鲜配制
4.3.2.6硫代硫酸钊标准滴定溶液:c(NaS2Og)=0.1mol汇
4.3.3分析步驟
称取按4.1.2条进行干燥后的试样0.3g(精确全0.0002g),加氢氧化钠溶液10mL溶解,移入
100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取该溶液25.0mL于怏量瓶屮,加溴液50.00mL,加盐酸
0mL,立即加盖,摇匀,于暗处放置10min后,再在冰浴中冷却3min以上,加碘化钾5mL,立即用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入淀粉溶液2mL,继续滴至蓝色消失为终点。同时作空白试
验
4.3.4分析结果的计算
以质量百分数表示的L-胱氮酸(C8H1n2ONS2)含量(X)按下式计算:
X
VューV2)?c×0.02403
100
m X
式中:71ー空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
2ーー试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/
m一试样的质量,g;
0.02403--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS2Og)=1.000mol/]相当的,以克表示的
L-胱氨酸的质量。
4.3.5允许差
平行测定两次结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
4.4氯化物含量的测定
4.4.1原理
氯离子和银离子在酸性溶液中生成白色氯化银沉淀,以此进行目视比浊限量检验。
4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1硝酸溶液:1+9;
4.4.2.2硝酸银溶液:17g/L
4.4.2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含有0.1mgCl。
4.4.る分析步骤
称取试样0.100g(精确个0.001g)于钠氏比色管中,加硝酸溶液10mL溶解,加水稀释至25mL。
以下按中华人民共和困药典附录“氯化物检查法”测定
4.5铁含量的测定
4.5.1原理
用过硫酸铵将试样中二价铁氧化成三.价铁,在酸性溶液中与硫氰酸根离了生成红色络合物,以此进
行日视限量检验。
4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1盐酸溶液:1+4;
4.5.2.2盐酸溶液:1+9;