YBT 178.2-2000 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡含量.pdf

H11
中华人民共和国黑色冶金行业标淮
YB/T178.2-2000
硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法
硫酸钡重量法测定钡含量
Methods for chemical analysis of silicon-aluminium alloy and
silicon-barium-aluminium alloy The barium sulphate gravimetric
method for the determination of barium content
2000-07-26发布
2000-12-01实施
国家治金工业局发布
YB/fT178.2-2000
前
言
硅铝合金、硅钡铝合金是一种高效的脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂。为了与其产品标准配套,制定本
行业标准。
本标准在制定过程中进行了全面的条件试验,着重研究了硫酸钡的沉淀条件、破熔分解酸不溶残渣
和对碗酸钡的转化条件,以及试样中银含量的上限等。
YB/T178在《砫铝合金、硅钡铝合金化学分析方法》总标题下包括以下部分,本标准是其中的第2
部
1)高氯酸脱水重量法测定硅含量
2〕碗酸钡重量法测定鍥含量
3)EDTA滴定法测定铝含量
4)高碘酸钠分光光度法测定锰含量
5)磷钼蓝分光光度法测定磷含量
6)红外线吸收法测定碳含量
7)红外线吸收法测定硫會量
本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口
本标准起草单位:新余钢铁有限责任公司。
本标准主要起草人:尤其伸、张水菊、黄静、曾波、付志军。
中华人民共和国黑色治金行业标淮
硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法
疏酸钡重量法测定钡含量
YB/T178.2-2000
Methods for chemical analysis of silicon-aluminium alloy and
silicon-barium-aluminium alloy The barium sulphate gravimetric
method for the determination of barium content
1范围
本标准规定了硫酸钡重量法测定钡含量。
本标准适眉于锶含量≤0.20%(m/m)的硅钡铝合金中钡含量的测定
测定范围;5.00%(m/m)~20,00%(m/m)。
2引用标准
下列标准所包合的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使?本标准的各方应探讨使厢下列标准最新版本的可能性。
GB/T4010-1994铁合金化学分析用试样的采取和制备
3方法提要
试样用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟驱氟。以EDTA掩蔽铁、铝、钙等,用硫酸沉淀。过滤、灼烧
后,以混合熔剂熔融,水浸取熔块。将沉淀溶于盐酸后,用酸沉淀钡,过、灼烧、称量,重复灼烧至恒
量
4试判与村料
分析中,除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1无水碳酸钠。
4.2磯酸钾
4.3混合熔剂:无水碳酸钠(4,1)与碳酸钾(4.2)按1:1混匀。
4.-4硝酸(p=1.42g/mL)。
4,5氢氟酸(=1.15g/mL)。
4,6高氯酸(p=1.67g/mL)。
4.7盐酸(1+1)(V/WV)。
4.8盐酸(1+3)(V/V)
4.9盐酸(2+98)(V/V)。
4.10硫酸(1+9)(/レ)。
4.-11硫酸(2+998)(V/V
4.12氨水(1+1)(V/V)
国家冶金工业局2000-07-26批准
2000-12-01实施
YB/T178.2-2000
4.13乙二胺四乙酸二钠(FDTA)溶液(80g/L)。
414碳酸钠溶液(10g/L)。
4.15硝酸银溶液(1g/L)。
4.16氯化钡溶液(100g/L)。
4.17甲基橙指示剂(1g/L)。
5仪器与设备
分析中,仅使用通常的实验室仪器、设备。
6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔,并于密封干燥容器中保存6个月
有效。
7分折步骤
安全须知:通常在氨、有机物等存在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氟酸能严重地灼烧人体,使用
时应采取安全措施。
7.1试料量
称取0.50g试料,准确至0.0001g
7.2空白试验
随同试料儆空白试验
7.3测定
7.3.1将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中,加入10mL硝酸(4.4),缓慢滴嫏
3mL~5mL氢氟酸(4.5)分解试料至无红棕色烟,低温加热溶解试料。用水吹洗杯壁,加入10mL高氯
酸(4.6),低温加热蒸发至近干。取下稍冷,加入10mL盐酸(4.7),加热溶解盐类。
7.3.2将溶液(7.3.1)转入400mL烧杯中,煮沸至试液清澈。加入20 ML EDTA溶液(4.13),以热水
稀释至200mlL~220mL,加热至沸。加入2~3滴甲基橙指示剂(4.17),用氨水(4.12)中和至溶液由橙
色变为黄色,再用盐酸(4,8)调至恰为橙色,并过量2mU
7.3.3加热试液至沸,取下,在搅拌下滴加10mL硫酸(4,10),加热微沸5min,保温30min,静置2h
以上
7.34用慢速定量滤纸过滤,以硫酸(4.11)洗净烧杯,并洗涤沉淀及纸6~8次,再用水洗涤至无氯
离子〔用硝酸银溶液(4,15)檢验〕。弃去滤液。
7.3.5将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中,于低温灰化后,置于800℃~850℃高温炉中灼烧20min。取出
冷却。加入5g~7g混合熔剂(4.3),捣碎搅匀,再覆盖1g~2g混合熔剂(4.3),在800℃高温炉中熔融
0min。取出稍冷,置于预先盛有80mL热水的40mlL烧杯中,加热浸取,将坩埚洮净取出。
7.3-6在煮沸状态下,用玻璃棒压碎熔块至完全分散状态,冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤,用碳酸
钠溶液(4.14)洗涤烧杯34次,洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子〔取少量濃液,用盐酸(47)酸化后,煮
沸至冒大泡,再滴加氯化钡溶液(4,16)检查〕。弃去滤液。
7.3-7用40mL热的盐酸(4.8)溶解沉淀于原烧杯中,再用热的盐酸(1.9)洗涤滤纸6~8次。
7.3-8于试液中加入5 ML EDTA溶液(4.13),以热水稀释至200mL~220mL,如热至沸。加入2~3
滴甲基橙指示剂(4.17,用氨水(4.12)中和至溶液由红色交为黄色,再用盐酸(4.8)调至恰为红色,并过
7.3-9以下按7.3.3至7.3.4操作
7.3.10将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚内,烘干、灰化,在800C~850℃高温炉中灼烧30min