YBT 178.1-2012 硅铝合金和硅钡铝合金 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

IXド77.00
中华人民共和国黑色治金行业标准
Y/T178.1~-2012
代替YB/T179.1-2C0
硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Silicon-aluminum alloy and silicon-bariumm-alnminum alloy
-Determination of silicon content
The perchloric acid dehydration gravimetric method
2012-11-07发布
20130301实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本部分垓照GB/丁1.1-2009给的规则进行编写
不部分足对YBT178.1-2000铝合金、征切铝合余化学分析方法高酸水重量法测定含
量的修
本部分代響YR/T178.1一20铝合金、硅钡合金化学分析方法高氢酸脱水亜量法测定甜含
量》。
本部分与YBT178.1-200比较,其主要变化ド
一一将“将两次所得的沉淀同牴置于饴坩内,低温成化:在100℃温炉中灼1”的表述改
为“将两次所得到的沉淀同纸于铂?锅中,滴加约DL篚酸(4.8),于电热板士:慢蒸发笙冒尽
氧化硫巾,在4W℃?-G℃小心加接使速無炭化、逐淅升温至磯完全红化,再響于10℃c高温炉中约
1h”;
一在酸处理不純二氧化仕时,“加人5mL氢氣酸'改为“加人1cml.氢叙酸”
测定范田山“4.:%-45.00%”收为“13.0C%--45.2C%”,允许差微对应调整。
本部分山中画钢供工业协会出。
本部分由全国生鉄及合会标准化技术委员会(SAC/TC3183)归ロ。
本部分起草单位:四川川投哦猷合仝(集)有限责任公刊、治金工业信息标砫研究院、首钠总公
本蒂分主婓起草人:方艳、ぜ华应、张灰霞、陈自斌,张編
本部分所代替部分的历次版本发布備况为:
YH.T178.1--2000
Y/T17B,1-2012
硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定高酸脱水重量法
告一使用本部分的人员应有正安验宽工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使者宥费任取選当的安全和健康揹施,并保证符會国家有关法规规定的条件。
1范国
本部分规定了用高瓠酸髭水重址法定铅合金、硅倒侣合金中的含量。
本部分适用于硅儒合金硅钡铝合金中硅含量的测定。测定范(质址分数):18.09%-~45,00%。
2规范性引用文件
下州文件对于本标准的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仪汴目期的版本适用于本标准。
凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单》适用于本标准
GB/T4010铁合金化学分祈用试样的采取和制备
原理
试料川氢氧化钟一无水職酸钠一过氧化钠混合剂熔融,熔融以盐酸溶解,用古酸冒使硅转
化为不溶性砝。经过谜洗涤后将沉淀于10℃烧至恒量,加入氢氟酸使呈网甄化硅挥发除去,再
灯龙至恒量?根氢狐陵处理前后质量之差,计算得出试样中硅的含址
4试剂和材料
除号有说明,在分析中似使用确认为分析纯的试削和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1氢氧化射,固体。
4.2过氧化剿,固体。
4.3无水碳酸對,酉体
4.4高氮酸,pl,67gfml
4.5氢酸-l,15giml
4.6盐酸,]+1
4.7盐酸,1+9
4.8硫酸,1+],
4.9硫酸铍溶液,5g:/L。
4.10硝酸银溶液,10gL。
5位器
分析中使用通常的奖验室仪器
6职制样
铵照GH/T401的规定进行取制样,试样应通过0.125m筛孔,并于帝封干燥容器中保存不超过
6个月
7分析步骤
7.1试料量
表1称取试样,准确至.001g。
YRT173,1-2012
丧1试料
硅含(最分数》%
试料量/s
15,n-3.
507
·3,0C.…-4a.10
0,25
7.2空白试验
同试料进行空试验:
7.3測定
7.3,1将试斜(7.1)嚼于感有经加热脱水后并冷却的2g氮氧化钠(4.1)的锑甘埚中,加人1g元水碳酸
钠(4.3),視匀,于电帅上加热至呈半熔状,取下冷却,再盖3g过氢化納(4.2),于50C-7℃高温嬗
宁熔融约1nil至试料塔解宄全
7.3.2将坩埚取出冷却后,置于5oum正烧杯中,盖上表面皿,稍移开表皿,缀漫加人5mL盐酸(,6)
待溶块没出片,用热水将坩掲洗净蚊出。加入50nL高氯酸(4.4),上表面皿,加热素发至高酸蒸气
沿杯内壁产生流,再轱加热约l5min。
7.3.3取下烧杯,冷。加人2mL盐酸(4,6)和100nL热水,拌溶解盐类。立即以中速定滤纸过
于500mL烧杯中,用孫榕将烧杯中的残留物擦洗干净并移人滤上:,以热肃酸(:.7)光净杯内壁及
擦棒,洗沉淀及纸至龙帙离卂用硫溶液(.9)检査],再用热水洗涤至无子[用硝酸银溶
液,10)查],保閨醬纸和沉定。
7.3.4向滤液及洸液(7.3.3)中加入1(mlI.高氯酸(4.4),盖上表面皿,加热蒸发至高氯酸气沿烧杯内
壁产生阿流樂续加热约15nin。以下接7.3.3进行,另用新的滤纸过誌。
7.3.5将7.3.3和7.3,4两次所得到的沉定连同滤纸于钟坩揭巾,消加约]mL硫酸(4.8)·于电热板
上缓蒸发至冒尽三氧化硫白烟,在100で-600C小心加热使誌纸炭化,逐渐升温至碳完全氧化,再迁
于10c3℃尚温沪中灼烧1h,取出稿冷,于干嫌器内冷却至宰温,称量,反复灼烧并称量至恒址(m)
7.3.6向铂坩場(7.3.5)中滴加少量水润海,再滴加滴5滴宙酸(4,8)-加人10mL.~15rL,氮
较(4.5),于电热板上袋使蒸发直至冒尽三氧化硫自烟。再移入1000℃高温炉中灼烧33umin,取出和
冷,骨于T燥器中冷却至室?,称,反复灼だ并称量至恒(m)。
8分析结果的计算
按式(1)计算试样中連的百分含量(质量分数)"(Si),数值以表示:
uSi)(%)「(m-m)-(maーm:)×0.4674x100
(1)
式中
m1-…红氟酸处理前沉淀和铂?埚的质,单为克(g)
mxz-一氯酸处理后费海和铂塌的厌?,单倞为克()
一氢氡酸处理前随同试样的空白和坩的质,单位为克(g);
氢酸处后随同试样的空白和坩的,单位为克
试料,单伩为克(g)
.674-一二氧化仕换算为硅的换系数:
9允许差
实验宝之间分析结果的差值应不大子表2近列允许差