GBT5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.34-2003
代替GB/T5009.34-1996
食品中亚硫酸盐的测定
Determination of sulphite in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
由人民恭和图生发布
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GB/T5009.34--2003
前言
本标准代替GB/T5009,34-1996《食品中亚硫酸盐的测定方法
本标准与GB/T5009.34-1996相比主要修改如下:
一一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中亚硫酸盐的测定》
按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河
北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订
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GB/T5009.34--2003
食品中亚硫酸盐的测定
范
本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/kg
第一法盐酸副政瑰苯胺法
2原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物
与标准系列比较定量
3试剂
3.1四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜,
过滤后备用
3.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3.3甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。
3.4淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮
沸,放冷备用,此溶液临用时现配
3.5亚铁氯化钾溶液:称取10.6g亚铁氯化钾[KAFe(CN)。·3H2O],加水溶解并稀释至100mL。
3.6乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CH4COO)2?2H20溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀
释至100m1。
3.7盐酸副政瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副攻瑰苯胺(CH1sN2CI?4H2O; p-rosaniline hydrochlo
ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸
(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备
用(如无盐酸副玟瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副攻瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸
化,徐徐搅拌,加4g~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漫斗中,过滤(用保温漏斗趁热过
潓)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)
的混合液中,振摇3min~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器
中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。
3.8碘溶液[c(1/2l2)=0.100mol/I]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2SaO3?5H2O)=0.100mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液
用定量潓纸过滤备用。
吸取10.0mL亚碗酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL
碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2min后迅速以碗代硫酸钠(0.100mol/L)标准
溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加人碘溶液20.0mL
(0.1mol/L.)、5mL.冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。
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GB/T5009.342003
二氧化硫标准溶液的浓度按式(1)进行计算
(V2-V)×c×32.03
10
式中:
X--一二氧化硫标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL
v-一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
32.03一一-每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质
量,单位为毫克(mg)。
3.11二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2g二氧
化硫。
3.12氢氧化钠溶液(20g/L
3.13硫酸(1+71)。
4仪器
分光光度计。
分析步骤
5.1试样处理
5.1,.1水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定),以少量水
溶解,置于100mL容量瓶中,加人4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加人4mL硫酸(1+71),然
后加入20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。
5.1.2其他固体试样如饼于、粉丝等可称取5.0g~10.0g研磨均匀的试样,以少量水湿润并移人
100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化
钾(3.5)及乙酸锌(3.6)溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度,过滤后备用
5.1.3液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0mL~10.0mL试样,置于100mL容量瓶中,以少量水稀
释,加20mL四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用。
5.2测定
吸取0.50mL~5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。
另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.8、
1.2、1.6、2.0、3.0、4.04g二氧化硫),分别置于25mL带塞比色管中。
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)
1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯,以零管调节
零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
5.3计算
试样中二氧化硫的含量按式(2)进行计算。
X
A×1000
m×V/100×1000×1000
式中
X一一试样中二氧化硫的含量,单位为克每千克(g/kg);