GBT 5009.34-1996 食品中亚硫酸盐的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
CB/T5009.34--1996
食品中亚硫酸盐的测定方法
代替GB5009.34-85
Method for determination of sulphite in foods
1主题内容与适用范
本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
第一第盐酸副致瑰苯胺法(第一法)
2原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,
与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg
3试剂荆
3.1四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至100mL,放置过夜,
过滤后备用。
3.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3.3甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mI,混匀。
3.4淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成状,绶缓倾入100mL沸水中,随加随境拌,煮
沸,放冷备用,此溶液临用时现配。
3.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氧化钾[KFe(CN)·3H2O],加水溶解并稀释至100mL
3.6乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn( CH COO)22H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀
释至100mL。
3.7盐酸副攻瑰苯胺溶液;称取0.1g盐酸副致瑰苯胺(CH13NCl4H2O+ p-rosanilinen hydrochlo-
ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,量于100mlL容量瓶中,加盐酸(1
+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混勺备用
(如无盐酸副攻瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20&盐酸副玟璃苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸
化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放蛩过夜,出现结晶,然后再用布氏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合
液中,振摇3~5min,以布氏漏斗抽,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研
细后贮于棕色瓶中保存。
3.8碘溶液[c(1/22)=0.1mol/L]
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(NaSO·5HLO)=0.1mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
GB/T5009.34-1996
用定量滤纸过滤备用
吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL
碘溶液(0.1mol/∥L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以碗代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶
液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL
(0.1mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。
计算
(V2ーV1)メc×32.03
10
(1)
式中;X二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL
V3一测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
32.03一与每毫升硫代硫酸钠[c(NaS2O:5H2O)=1,000m?l/L]标准溶液相当的二氧化硫的
质量,mg。
3.11二氧化硫使用液:临用前将二氧化碗标准溶液以四氯汞吸收液稀释成毎毫升相当于2g二氧
化硫。
3.12氢氧化钠溶液(20g/L)
3.13碗酸(1+71)。
4仪
分光光度计。
分析步骤
5.1样品处理
5.1.1水溶性固体样品如白矽糖等可称取约10.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少量水
溶解,蛩于100mL容量瓶中,加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(1+71),然
后加入20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。
5.1.2其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0~10.0g研磨均匀的样品,以少量水湿润并移入
100mL容量瓶中,然后加入20mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,若上层溶液不澄清可加入亚铁氧化
钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度,过滤后备用。
5.1.3液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于100mL容量瓶中,以少量水稀释,
加20mL四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀,必要时过滤备用
5.2涠定
吸取0.50~5.0imL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。
另吸取0、0,20、0,40、0,60、0.80、1,00、1,50、2.00mL二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.8、
1.2、1.6、2.0、3.0、4.0g二氧化硫),分别置于25mL带塞比色管中。
于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1mL氨基碘酸铵溶液(12g/L
1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副攻魏苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯,以零管调节
零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线比较
5.3计算
A1×1000
m1×V3/100×100×100
(2)
式中:X2--样品中二氧化碗的含量,g/kg