GBT 5121.13-1996 铜及铜合金化学分析方法 镁量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
B:T5121.131996
铜及铜合金化学分析方法铝量的测定
Copper and copper alloys - Determination of aluminium content
第一篇方法1铬天青S分光光度法測定铝量
范围
本准规定了铜及铜合金中铝含量的測量方法
本钚旗逅用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范:0.0019%~-0.50%
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标雅中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时?所示戦本判
为有效。所有标准都会被修订,使用木标准的各方应探讨使別ド列标准最新版本的可能性
GB1,4·88标雅化工作导则化学分析方法标准编写规定
GiB1467-78治金产品化学分析方法标准的总則及一·般规定
CB7729--87治金产化学分析分光光度法通则
方法提要
试料用硝酸溶解,有偏錫酸沉淀时过滤·电解除铜。用溴酸处理回收偏锡峻附儆}像
大时,用乙酸乙萃取铝苯甲酰苯基经胺络合物与磷分离,然后将铝反萃取于水相同主波合并。量诏
的干扰在电解除網前电解除铅。硅高时以氬酸挥发除去。川高氯酸冒煳滴盐酸除铬枨消除其刷
彼的干扰以乙に胺四乙酸二钠(CoH1N2O)Na?2H1〔)为掩蔽剂氯氧化铍沉淀分离除去,用苦ず「:酸
掩蔽钬、锌、锞的影响在空白试验巾加入等的锌和锞来牴消,用抗坏血酸和硫眯消除铁及残余制的
响。铜合金中存在的其他元素无干扰。在pH6左右,用铬天青S显色,于分光光度计波にこ45tr处
量其吸光度。
4试剂
4.1纯锌(铝含就小于0.001%)
4.2乙酸乙酯。
4.3翠取剂:2单位体积4口基成岡-2写i単位体积甲米混合。
4.4高氯酸(1,67g/mL.),优级纯。
4.5氢溪酸(のl.49g/ml-)、优級纯。
4.6胶(1.13g/ml.)?优致纯
4.7盐(l.18g/mL.),优级纯。
4.8硝酸(p1.42g/mi-)·优级纯
4.9带酸(!ャ1),优级纯
国家技术监督局199611-04批准
9970401实施
GB/T5121.13-1996
4.10硝酸(2+98)。
4.1硝酸(1+9f)
4.12盐酸(1+1).优级纯。
4.13盐酸(1+39
4.14盐酸Lc(HCl)=0.2nol/l」。
4.15盐酸c(HC])=0.1mol/lL。
4.16氨水(1+1),优级纯。
4.17廷水(1+2)·优级纯
4.18氨水(1+9),仇纹纯。
4.19硫酸(1+1),优级纯。
4.20镍溶液:称取1.000g纯(铝含量应小于0.05%),加入15mL.硝酸(4.9),加热濬解,煮滁
去氮氧化物,冷。移入200nl.容量瓶中,躬水稀释企刻度,混匀。此溶液1ml.含5mg镍
4.21硫酸铍溶液:称取9.83g硫酸铖(BeSい1?4HO)(铝含量成小于6.0001%),用水溶解、移入
50m.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铍。
22铜溶液:称取0.100g纯铜,加入5mL硝酸(4.9),加热溶解,恵沸除去氮氧化物?冷却。移
00mL容址瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL.含0.5mg铜。
23抗环血酸溶液(10g/1),用时配制。
4.24硫曝溶液(50g/L)。
4.25无水乙酸钠溶液(80g/L)。
4.261,10-二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0、50g1,10二氮杂非(C12HN2?H2O),加水加热溶解后?冷
却。用水稀释至20mL,混?。
4.27苯甲酰苯基胺乙醇溶液(10g/):贮存于棕色瓶中。
4.28苦杏仁酸滚液(10g/L)
4.29乙二胺四乙酸二钠(C1H4N2O.Na?2H2O)溶液[c(C:H1N2)Na2?2H1O)=0,02mol/L」:称
取7.445g乙二胺四乙酸钠(C1H1N2O)Na22FH2O),加200nL热水溶解后,冷却,移入1000umL.
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.30铬天青5溶液(0.6g/L)。
4.31対硝基酚溶液〔2g/L)。
4.32铝标准:存溶液:称取0.1000g纯铝置于150mL聚四氟乙烯烧杯中?加入10mL水:1g氮
化钠,低温加热溶解,冷却。用盐酸(4.12)缓慢中和至出现沉淀,再加入20mL盐酸(4.12),移入
1000ml.容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。此浴液1mL含160g铝。
4.33铝标准溶液:移取5.0mL铝标准旷存溶液(4.32)置于590:mL.容量瓶中,加入5ml.盐酸
4.12),用水稀释至刻度,混。此溶液1ml.含]g铝。
4.34铝标准溶液:移取15.00mI.,铝标准败∷存溶液(4.32)置500ml.容瓶中,加入5ml:.盐酸
(4.12),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含3g铝。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2电解器:附有搅拌器、精密电流表和电斥表
电极:网状铂阴柲、螺旋状铂阳极
6分析步骤
6.1试料