GBT 5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 钴量的测定.pdf

中华人民共和国国家标淮
GB/"T5121.10--1996
铜及铜合金化学分析方法锡量的测定
(ilB5,122.19:
(lG;2().
Copper and copper alloys Determination of tin content
82.257
(iI3Sお:(1.iY:
第一篇方法1苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測定锡量
范?
本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法。
本标准遁用于及铜合金中锅含量的测定。测定范围:0.0010%~-0,50。
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中号用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探使用下列标准最新版本的可能性。
CGB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及·般规定
(;B7729-87治金产品化学分析分光光度法通则
方法提要
根据试样的品种及含量,试料用惴酸、硫酸钾硫酸或混合酸溶解,锡经水合二化镢共沉淀宮集或
育接在稀硫酸介质中与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚显色,于分光光度计波长5L9nm处测量其吸
光度
4试剂
4.1硫酸钾。
4.2硫酸(1,81g/mI)
3硝酸(l,42g/nuL)
4.4氢水(0.90g/mL)。
4.5硝酸(1+1)
4.6混合酸:在不断搅拌下向500ml.水中加入300ml.硝酸(4.3)、200m[.硫酸(4.2)
4.7硫酸锰(MnSO1?H2O)溶液(50g/L)。
4.8高锰酸钾浴液(10g/L)。
9硫酸「c(H2SO)=5mol/L
4.10抗坏血酸溶液(10g/L)。
4.11石酸溶液(100g/L)。
4.12草酸(C2H2O?2H2O)溶液(1.3g/L)。
4.13聚乙二醇卒基苯基謎溶液(5+95)。
国家抜术监督局1996-11-04批准
1997-04·01实施
CB/"T5121.101996
4.14苯基荧光酮溶濋(.3gI):称取0.:5g苯基荧光,用200mL.尤水乙和5mL.硫酸(11
溶解完全后移入500m!.容量瓶中,以无水乙醇稀释至刻度,混。
4.15锡标准:仔溶液:称取0.1006g纯锡,蹈丁150m.烧怀中,加入5mL硫酸(4.2)、加热浴解
却,移入100mlL容量瓶中,川硫酸(1+9)洗涤烧杯并稀释至刻度,混匀,此溶波1mn.令1:)g錺
4.16瑒标准浴液:移取20.00mL锡标准更贮:存溶液(4.15)于540mL.容量瓶中,用硫酸[c(1H1:S(),)
0.5mol/L稀释至刻度,混封,此溶液1mL含4g锡。
4.17对-峭基酚溶液(1g/1L)。
5仪器
分光光度计
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g
表1
锡含量
试料量,g
总.体积,mI
分体积,nmu」
.0010-~0.00,30
2.500
2Z".0(
ン0.003D~し.0060
50G
100
10.(
0).0(60~0.12
1(0
り,0120.40
0,400
0.040-0.C80
0).20
100
1G.
ン0.080~0.15
0.200
100
5.00
-0.15~~0.2
0.200
20
G.28~(,50
.15
250
独立地进行二次测定,取其平均值。
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1溶解与富集
6.3.1.1锡量不大于.012%的试料
将试料(6.1)置于400mL.烧杯中,加20mI.硝酸(4.5),盖上表皿,加热溶解并煮沸除去氮的氧化
,用水洗涤表皿及杯壁,加水至150mL,加5mL.硫酸锰溶液?煮沸,在不断搅拌下滴加5mL高锰酸
钾溶液,煮沸5min,放置3min,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀4~-5次?用小片港纸
将豉棒及烧杯中的沉淀擦拭千浄并放入漏斗中,再用热水洗涤烧杯及沉淀2~3次。将沉淀及澽纸移入
200mL烧杯中,加入10mL硝酸、8mL.硫酸(1.2),盖上表Ⅲ,加热至冒三氧化硫白、溶液若匚黑色
再加1~2mL硝酸(4.3)蒸发,重复处理至溶澄清。以下按试样岳种分别操作:
a)电解铜:用水洗涤表Ⅲ并移去,低温加热至冒三氧化硫自烟,将烧杯移至高温处慈发10min
却,加20mL水,謐上表,煮沸1min,冷却,用水洗涤表,移入100mL.容量瓶中,用水沇烧杯并稀释
至刻度,混匀。按表1移取试液于50nL.容量瓶中、加1滴对-硝棊酚溶液,用氨水中和至溶液恰变黄色
GB/T5121.10-1996
立即滴加硫酸(4.9)至黄色退去并过量5ml.,冷却
b)加工.铜及铜令金:向烧杯中加入8g硫酸钾,盖上.表皿,加热至酸钾溶解后将烧杼移汇温
上,加热至溶液沸噙并保持50min,冷却,入50mL.水,煮沸1mi,冷、用水流表Ⅷ、将溶液移
入100m!.容量舵中,用水洗潦烧杯并稀释至刻度,混匀。按表1移取试液」ml!.容量瓶中,:海对
硝棊酚溶液,用氮水中和至溶液恰变黄色,立.即滴加硫酸(4.9)至質色退去并过3ml,冷
6.3.1.2锡量大于0.012%的试料
按试样品种分別进行操作
a)加:i.铜:将试料(6.1)于200mL.烧杯中,加入8g硫酸钾,Srml.硫酸(4.2)·盖上.表,加热
慌酸钾溶解将烧杯移玊高温电炉上,待试料及硫酸釗沉浞完仝溶解,溶液在沸挎状紊下保
59min,冷却,加入50mL水,煮沸1min,冷却,用水涤表皿,按表1将溶液移入相的容量中,
水洗涤烧杯并稀释至刻度,泥匀。按表1移试液于30mnL容量瓶中,領水中和至化制淀生
成,立滴硫酸(4.9)至沉淀溶解并过量5mL,冷辉。
b)合金:将试料(6.1)置于200tmL烧怵中,加入5mL.混台酸?荒上表.低加热使试料完全
溶解,加入]0mlL.水,煮沸除去氮的氧化物,冷却,用水洗涤表皿,按表1将溶波移入相成的容量瓶中
水洗涤娆杯并磻释至刻度?勹。比时若有巯酸铅沉淀琙黑色硅化物則应十过滤于25m!.烧杯中
按表1移取试液于50ml.容量瓶中.加入5mL硫酸(4.9)。
6.3.2色
向容量中加入5滴高鑷酸钾溶液、放置1min,加入3mL.抗坏血酸溶液,混匀,放霄.1min.训入
2m[酒酸溶液、2mL草酸溶液、2.5mL聚乙二醇辛基萃基醚溶液,3,0m.翠棊光溶波以水番
释至刻度,混匀。放置10min
6.3.3测量
洛部分溶液移入1cm吸收中.以随同试料的空白溶液为参比、于分光光度计波长5mm处量
其吸光度,从工作曲线上査出相应的锡量。
6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取(,0.80,1.60,2.40,3.20,4.09mL锡标准溶波分別置于ー组0mL容量瓶中,加入5nt
流酸(4.9)。以下按6,3.2条进行。
6.4.2将部分溶液移入!cam吸收皿中、以试剂空自为参比,于分光光度计波长51nm处测量其吸光
度。以锡