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DP590双相钢电解抛光技术研究
郝京而新华崔桂彬孟杨其其格
(首钢技术研究院)
摘要介绍了厚度为1.6mm的DP590双相钢连退样品电解抛光试验的制样设备、样品的准备及其制备
方法,探讨了电压、电解液流速、电解时间、电解液温度和电解抛光面积等电解抛光工艺参数对样品表面
质量的影响,通过试验获得了在电解液浓度为20%的高氯酸酒精溶液、电解液温度约为2℃、电解时间约
为108和电解抛光面积为1cm2的情况下,电压约为9V和电解液流速约为13mL/cm2的最佳电解抛光工
艺参数。
关键词双相钢EBSD电解抛光
Study of Electrolytic Polishing of Duplex Steel
HA0 Jingli JU Xinhua CUI Guibin MENG Yang Qiqige
Shougang Research Institute of Technology)
Abstract The electrolytic polishing of DP590 annealing sample with a thickness of 1.6 mm for EBSD
analysis has been deeply investigated. The effects on the surface quality of the EBSD
Dle is
studied of the experiment parameters, such as voltage, flow rate, temperature, polishing area
polishing time, and so on. It is found that the optimized parameters are 2 C (polishing
temperature), 9 V(polishing voltage), 13 s(polishing time), 1 cm"(polishing area )and 13
ml/cm*(flow rate
Key Words duplex steel, E,BSD, electrolytic polish method
目前,电子背散射衍射(EBSD)样品的制
备方法主要有机械抛光法和电解抛光法2种。1试验材料与制样设备
其中,机械抛光法因为样品中容易残留磨抛过程
中的机械应力而未能得到广泛应用;电解抛光法
试验材料为DP590双相钢连退板,板厚为
因为釆取溶液电解样品表面的形式,可以很好地1.6mm,组织为铁素体+马氏体。采用 Struers
去除残留在样品表面的应力层,使EBSD分析能公司生产的 Lectropol-5型电解抛光仪制备样品。
够获得凊晰的菊池花样,所以得到了广泛应用。
对于不同的双相或复相组织,借助电解抛光设备2样品的准备及其制备方法
能否获得良好的、光亮的抛光表面与电解抛光工
艺参数(电解液浓度、电解液使用时间、电压、2.1样品的准备
电解抛光面积、电解液温度、电解液流速和电解
用线切割机将样品切成15mmx15mm的块
时间等)有关。本文主要借助电解抛光设备对状样品,依次采用300,600,800,1000号砂
DP590双相钢EBSD样品的电解抛光技术进行了纸研磨样品表面,再借助粒径为7m的抛光剂
探讨。
在慢速抛光机上将样品表面抛光至光亮、无划
郝京丽:2004年毕业于中央广播电视大学,现在技术研究院从事透射电镜样品制备和
场发射扫描电镜EBSD的样品制备工作,技师。收稿/2011-12-30
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首钢科技
2012年第3期
痕、无波纹。将抛光好的样品放入酒精中进行超为机械抛光后的光亮表面。电压、电解液流速、
声波清洗,吹干后备用
电解时间、电解液浓度和电解抛光面积等工艺参
2.2样品的制备方法
数均会对最终的样品表面质量产生影响,本研究
机械抛光后的样品表面残留有机械应力层,的主要内容为电压和电解液流速对样品表面质量
故需对样品进行电解抛光。电解抛光是通过选择的影响,并对其他电解抛光工艺参数进行讨论与
电解液,调节电压、电解液流速、电解时间和电分析。
解液温度,使样品表面在1个电解单元中进行3.1电压对样品表面质量的影响
阳极溶解,从而获得质量较好的抛光表面。
电压与电流是相关的,改变电压,电流随之
改变。当电解抛光工艺参数中电压为4V、电解
3试验结果与讨论
时间为10s、电解抛光面积为1cm2、电解液流
速为13mL/cm2和电解液温度为2℃时,通过
目前,在采用电解抛光法制备样品时,电解JSM-7001F场发射扫描电镜对样品表面进行形貌
液均采用浓度为20%的高氯酸酒精溶液,并通观察。电压为4V时DP590双相钢连退样品电
过液氮将电解液温度控制在2~7℃。样品表面解抛光表面扫描电镜照片见图1。
(a)
(b)
(a)抛光表面组织形貌;(b)标定前与图1a中十字线处对应的铁素体基体的菊池花样;
()标定后图1a中十字线处对应的铁素体基体的菊池花样
图1电压为4V时DP590双相钢连退样品电解抛光表面扫描电镜照片
由图1可见,样品表面高低起伏,组织不配度MAD为1.4(MAD<1,表明菊池花样匹配
够清晰,且仍残留有机械抛光时留下的痕迹;菊度较高),这将直接影响菊池花样的标定质量。
池花样质量差,菊池线对边缘不够锐利。这是因因此,需调整电压,以改善样品表面的抛光质
为电子束在与样品表面相互作用时,遇到低四部量。在其他电解抛光工艺参数不变的情况下,将
分,在其底部的背散射电子被遮挡而无法被探测电压提高到9V,电流由0.08A变为0.24A。
器有效接收所致。
电压为9V时DP590双相钢连退样品电解抛表
在对铁素体的菊池花样进行匹配时,花样匹面扫描电镜照片见图2。
5 um
(a)抛光表面组织形貌;(b)标定前与图2a中十字线处对应的铁素体基体的菊池花样;
(c)标定后与图2a中十字线处对应的铁素体基体的菊池花样
图2电压为9V时DP590双相钢连退样品电解抛光表面扫描电镜照片