GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T1574-1995
煤灰成分分析方法
Analysis of coal ash
1995-01-12发布
1995-10-01实施
国家技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
GB/T1574-1995
煤灰成分分析方法
代替GB1574-79
Analysis of coal ash
1主题内容与适用范
本标准规定了煤灰主要成分分析方法
本标准适用于煤灰、焦炭灰及煤矸石灰.
2引用标准
GB4634煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法
3试剂
3.1所用试剂除特殊规定外均为分析纯。
3.2所用溶液,除指明溶剂的溶液外,均为水溶液。未注明浓度的试剂系指浓溶液(如盐酸指相对密度
为1.19的浓盐酸,氨水指相对密度为0.88的浓氨水)。
3.3凡提到的水均指蒸馏水
4仪器、设备
4.1马弗炉:带有控温装置,并附有热电偶和高温表,能保持815±10℃,炉膛应具有相应的恒温区,炉
子后壁上部具有直径25~30mm的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接
点在炉膛内能保持距炉底20~30mm的位置,炉门上应有一通气孔,直径约20mm
4.2高温马弗炉:带有控温裝置,能保持1000土10℃。
4.3分析天平:感量0.1mg。
4.4分光光度计:波长范围200~1000nm,精度士2nm。
4.5原子吸收分光光度计
4.6火焰光度计。
4.7库仓定硫仪。
4.8银坩埚:30mL。
4.9移液管:5,10,15,20,25,50,100mL,A级。
4.10容量瓶:50,100,250,500,1000mL,A级。
4.11滴定管:10、25、50mL,A级。
5灰祥的制备
称取一定量的空气干燥煤样于灰皿中,铺平,使其每平方厘米不超过0.15g,将灰皿送入温度不超
过100℃的马弗炉(4.1)中,在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下,用30min缓慢升至
500C,在此温度下保持30min后,升至815±10℃,然后关上炉门在此温度下灼烧2h,取出冷却后,用
国家技术监督局1995-01-12批准
1995-10-01实施
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GB/T15741995
玛瑙乳钵将煤灰研细到0.1mm。然后,再置于灰皿内,于815土10℃下再灼烧30min,直到其质量变化
不超过灰样质量的千分之一为止,即为恒重。取出,放入干燥器中,称样前,应在815土10℃下灼烧
30min。
6二氧化硅、三氟化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氯化钙和氬化镁的半微量分析
6.1试液的制备
6.1.1试剂
6.1.1.1氢氧化钠(GB629):粒状。
6.1.1.2盐酸(GB622)
6.1.1.395%乙醇(GB679)或无水乙醇(GB678)。
6.1.1.4盐酸(GB622):(1+1)溶液。
6.1.2试样溶液的制备:称取灰样0.10士0.01.g,精确至0.0002g,于银坩埚(4.8)中,用几滴乙醇
(6.1,1.3)润湿。加氢氧化钠(6.1.1.1)2g,盖上盖,放入马弗炉(4.1)中,必须在1~1.5h内将炉温从
室温缓慢升至650~700℃,熔融15~20min。取出坩埚,用水激冷后,擦净坩埚外壁,平放于250mL烧
杯中,加入约150mL沸水,立即盖上表面皿,待刷烈反应停止后,用极少量盐酸(6.1.1,4)和热水交替
洗净坩埚和坩埚盖,此时溶液体积约180mL。在不断搅拌下,迅速加入盐酸(6.1.1.2)20mL,于电炉上
微沸约1min,取下,迅速冷至室温,移入250mL容量瓶(4.10)中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液定
名为A,备用。
6.1.3空白溶液的制备,同6.1.2条,只是不加入灰样。此溶液定名为B,备用。
6.2.二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
6.2.1方法提要
在乙醇存在下,于盐酸〔c(HCI)=0.1mol/L〕介质中,正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄,提高酸度
至2.0mol/L以上,以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,采用示差分光光度法测定二氧化硅含量。
6.2.2试剂
6.2.2.195%乙醇(GB679)或无水乙醇(GB678
6.2.2.2盐酸(GB622):(1+1)溶液。
6.2.2.3盐酸(GB622):(1+9)溶液。
6.2.2.4盐酸(GB622):(1+1)溶液,贮于聚乙烯瓶中。
6.2.2.5钼酸铵溶液:称取钼酸铵〔(NH4)Mo-O2?4H2O)(GB657)5g溶于水中,并用水稀释至
100mIL,过滤后,贮于聚乙烯瓶中
6.2.2.6抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸1g溶于水中,并用水稀释至100mL。现用现配。
6.2.2.7二氧化硅标准储备液:准确称取已在1000±10℃下灼烧30min的光谱纯二氧化硅
0.5000g,精确至0.0002g,于已有无水碳酸钠(GB639、优级纯)5g的铂坩埚中,混匀,表面再覆盖无
水碳酸钠1g,加盖,置高温马弗炉(4.2)中,由室温缓慢升至950~1000℃,熔融40min,取出坩埚,用
蒸馏水激冷后,擦净坩埚外壁,平放于250mL塑料杯中,加沸水约100mL浸取,立即盖上表面皿,待剧
烈反应停止后,用热水洗净坩埚和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶(4.10)中,并用
水稀释至刻度,摇匀,立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1mL相当于二氧化硅1mg。也可准确称
取光谱纯二氧化硅0.5000g,精确至0.0002g于银坩埚(48)中,加几滴乙醇(6.2.2.1)润湿,加氢氧
化钠(6.1.1.1)4g,加盖,放入马弗炉(4.1)中,由室温缓慢升至650~700℃,熔融15~20min,取出坩
埚,用蒸馏水激冷后,擦净坩埚外壁,平放于250mL塑料杯中,加沸水约150mL浸取,立即盖上表面
Ⅲ,待剧烈反应停止后,用热水洗净坩埚和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶(4.10)
中,并用水稀释至刻度,摇匀,立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1mL相当于二氧化硅1mg
6.2.2.8二氧化硅标准工作液用移液管(4.9)吸取第6.2.2.7条的溶液25mL,在不断搅拌下放入