GB1574—2007《煤灰成分分析方法》解析.pdf

增刊
煤质技术
2010年6月
GB1574-2007《煤灰成分分析方法》解析
米娟层,倪峰
国家煤炭质量监督检验中心(西安),陕西西安710054)
摘要:对GB/T1574-2007进行了详细分析,比较其与GB/T1574-1995的不同之处,分析了
新版标准修改的原因以及修改后标准的优点,同时对新版标准的不足之处提出修改建议。
关键词:煤灰;煤灰成分;标准
中图分类号:T-652.1
文献标识码:B
文章编号:1007-7677(2010)增刊-0068-05
Analysis of GB1574-2007 analysis method of ash composition
MI Juan-ceng, NI Fen
ter(xian), Xian 710054, Ch
Abstract: GB/T1574-2007 was analyzed, compared with GB/T1574--1995. The reasons of modification and the advantages of
new-vision standard was discussed, and the improvement advises to the new-vision standard was presented
Key words: ash; ash composition; standard
1概述
中3.4条规定,如果所表示的量为量的和或差,则
应当加圆括号将数值组合,置共同的单位于全部
GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》于
数值之后或写成各个量的和或差。因此原标准中
2007年11月1日发布,2008年6月1日实施,代替
815±10℃的表示方法不准确。
GB/T1574-1995媒灰成分分析》、GB/T4634-1996
2.3.2标准溶液浓度的表示形式
《媒灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子
仅以二氧化硅标准储备溶液为例,1995版标
吸收法)》和GB/T18856.13-2002《水煤浆质量准(6.2.2.7)表示其浓度的方法是1mL相当于
试验方法第13部分:水煤浆灰成分测定方法》。
二氧化硅1mg。2007版标准(6.2.2.7)表示其
2新旧版标准的比较
液度的方法是1mg/mL。
1995版标准的表示方法不符合法定计量单位
GB/T1574-2007是将GB/T1574~-1995
的使用方法。
GB/T4634-1996、GB/T18856.13-2002共3个
2.3.3法定计量单位符号
标准整合在一起的一个标准,因此包括了上述3个
灰成分测定中,对于容量分析,需计算标准工
标准的内容,该文仅就其与GB/T1574-1995的
作液滴定度。仅以EDTA容量法测定氧化钙为例
变化做一个比较,谈谈标准正文部分的主要变化。
计算滴定度时需用到标准工作液的浓度,该浓度是
2.1试剂
质量浓度,其符号在两个标准中不同,1995版标
1995版标准(3)对于试验中所用试剂纯度
准(公式15)是c,2007版标准(公式16)是P
溶液及水做了明确规定,2007版标准仅(3)规定
根据GB3102.8-19932《物理化学和分子物
所用的水均为去离子水或同等纯度的蒸馏水。
理学的量和单位》规定,质量浓度符号是,c是
2.2仪器设备
物质的量浓度的符号。
(1)增加了对铂坩埚、瓷坩埚、灰皿的要求2.3.4测定结果的表示方法
(2007版4.8,4.9,4.11)。
1995版标准测定结果均以百分含量表述,以
(2)删除了对移液管、容量瓶、滴定管的要求相应氧化物的分子式表示。2007版标准测定结果
(1995版4.9,4.10,4.11)。
均以质量分数表述,以。(相应氧化物的分子式)
2.3法定计量单位
表示。而百分含量是我国法定计量单位已经废除的
2.3.1法定计量单位的书写
名称
仅以灰样制备的灰化温度为例,1995版标准2.4灰样制备
是815±10℃,2007版是(815±10)℃。根据
2.4.1灰化方法
GB3101-1993《有关量、单位和符号的一般原则》1
1995版标准第5条款规定:当炉温升至(815土
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10)℃时,关上炉门在此温度下灼烧2h。2007版样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测
标准第5条款修改为:当炉温升至(815±10)℃
定,所得结果的平均值间的差值(在95%概率下)
时,在维持自然通风和炉门留有15mm左右缝隙
的临界值。
的条件下灼烧2h。
重复性和再现性一般用测量结果的标准偏差表
炉门留有15mm左右缝隙可确保炉内空气流
示,而在此要表示的是结果之间的差值,应该用重
动,保证煤样灰化充分。
复性限和再现性临界差表示。
2.4.2冷却方法
2.6.2单位符号的位置
1995版标准第5条款规定:煤样在马弗炉中
1995版标准的精密度表示表格中,测定结果
灼烧至质量恒重后,取出,放入干燥器中冷却。
单位符号均写在表格外右上角处,2007版标准中
2007版标准第5条款规定:煤样在马弗炉中灼烧
则直接以“重复性限/%”和“再现性临界差/%”
至质量恒重后,取出,于空气中冷却5min,转入
表
干燥器中冷却。
GB3101-1993规定在图表中用特定单位表示
太热的物品直接放入干燥器中冷却,由于干燥的量的数值,只能用下列两种方式之一表示:a.用
器内形成负压而打不开盖子,即使用力打开,也可
量与单位的比值;b.把量的符号加上花括号,并
能导致灰皿内的灰样飞溅而使灰化试样作废。
用单位的符号作为下标。
2.5结果表述
由此可见1995版标准的表示方法不符合
2.5.1结果保留位数
CGB3101-1993规定
1995版标准在结果的计算部分未给出最终计
2.7参比溶液
算结果的有效位数,2007版标准则规定计算结果
在1995版标准的分光光度法测定中,吸光度
按GB/T483数字修约规则修约到小数点后两位。
浏定时都要求使用参比溶液,2007版标准则无参
2.5.2有效数字位数
比溶液要求。
1995版标准在方法精密度表格,含量一栏中
使用参比溶液是为了消除由试剂纯度和器皿所
给出的数值都是整数。2007版标准则都表示到了造成的系統误差,由试剂和器皿造成的系统误差,
小数点后第二位,与测定结果的位数保持一致。以
般可由空白试验来扣除。在GB/T1574中,
库仑法测定三氧化硫为例,1995版标准表16给出
所有的分光光度法中都规定了用空白试验来消除系
含量为5%,2007版标准表16给出质量分数为
统误差,因而可以不用参比溶液。
5.00%,前者是一位有效数字,后者是三位有效数2.8二氧化钛测定
字
2.8.1、増加一种单独测定二氧化钛的方法
2.6方法精密度
1995版标准中规定了两种二氧化钛的测定方
2.6