SNT 0864-2011 出口食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0864-2011
代替SN/T0864-2000
出口食品中铝的測定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of aluminium in foods for export-inductively coupled
plasma mass spectrometr
2011-05-31发布
2011-12-01实施
中华人民共和国
国家质量崯督检验检疫总局发布
SN/T0864-2011
前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
木标准代替SN/T0864-2000《进出口酸黄瓜中铅的测定方法》。
本标准和SN/T0864~2000相比主要的变化是:
一标准名称由《进出凵酸黄瓜中铝的测定方法》改为《出?食品中铝的测定电感糰合等离子体
质谱法》
适用范园山酸黄瓜扩大为食品;
前处理方法山干法消解改为法消解
检测方法由分光光度法改为电感耦合等离子体质谱法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并リロ。
木标准起草单位:中华人民共和国上海出入境檢验檢疫局
本标准主要起草人:焚祥、伊雄海、周瑶、赵善贞、杨振字、阮寅、陈迪
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
ZBX26003-1987;
SN/T0864-200
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SN/T0864-2011
出口食品中铝的测定
电感耦合等离子体质谱法
范围
木标准规定了出食品中铝的电感合等离子体质谱的测定方法。
木标祥适用于面但、膨化饼十、面条和酸黄爪等食品中的测定
方法提要
样品经酸消解后,待测液进入电感耦合等离子体质谱仪,在等离子体的高温作用下,经雾化、离子化
后进入质谱检测器,侣的信号颯度与样品中铝的浓度成正比,用钪做内标元素补偿基体效应。
3试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为电导率大于等于18.2M9/cm超纯水
3.1硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。
3.2异丙醇。
3HNO2(2+98,休利比):取2mL硝酸(3.1),用超纯水定容到100mL。
3.4调谐溶液:选取AI、Mg、Rh、Sc为质谱调谐液,浓度为10g/L,介质为HNO(2+98,体积比)
溶液。
3.5铝标准储备液:100mg/L铅标准溶汶,有证标准物质,介质为稀酸溶液。
3.6标使用液:分別准确移取适量的铝标准储备液(3.5),用HN(O3(2+98,体积比)介质配制成浓
度为10g/L、25g/L、50g/L、100g/L、250g/L的标准使用溶液。
7钪标准储备液:1g/L钪标准浴液,有证标准物质,介质为稀酸溶液
3.8内标溶液:取0.25mL钪标准储备液(3.7),加入10mL丙醇(3.2)、10mL硝酸(3.1),用水定
容到500mL.配制成浓度为500gg
仪器和设备
所用玻璃仪器均以HNO3(10+90,体积比)浸泡24h以上,用超纯水反复冲洗惊十后?方可使用。
4.1电感耦合等离子体质谱仪。
4.2微波消解仪。
3聚四氟乙烯消解罐:50mL。
4.4界消解仪或类似川热装置
4.5只塞刻度玻璃消解管:50mL。
4.6分析天平:感量0.1mg和0.01g
4.7移液器:100以l~1000L和500L~5000pL。
4.8比色管:10mL利和25mlL。
4.9超纯水净化器
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SN/T0864-2011
分析步骤
5.1试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,究分打碎?混匀,均分成两份,分別装入洁浄容器内。
密时作为试样,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到铝的污染
5.2试样消解
5.2.1微波消解
称取均质样品0.2g~0.5g(精确至0.01g)、置于消解罐(4.3)中,加入5mL硝酸(3.1)?盖好内盖
浸泡2h,旋紧外盖,放入微波消解仪上消解,消解程序参见表A.1,要保证最终消解液澄清。消解结束,
待冷却至室温,在通风橱中旋松外盖,排气。将消解液转移至25mL比色管(4.8)中,用超纯水定容并
泥,测定前用超纯水稀释10倍。
注意:密闭微波消解有高压危险,请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作
2.2常压消解
称取均质样品0.5g~2.0g(精确至0.01g),岢于消解管(4.5)中,加入7mI.硝酸(3.1),在石墨消
解仪(4.4)上消解,加热程序参见表A.2,要保证最终消解液澄清。消解结束,待冷却至室温,用超纯水
定答并泥匀,测定前用超纯水稀释10倍
5.3空白实验
除不称取试样外,均按上述操作步骤进行
测定
仪器点火稳定后,参照表B.1设置合适的仪器条件?用调谐液(3.4)调整仪器各顼指标,使之达到
测定要求。依次将标系列(3.6)、空白溶液和样品溶液进行测定,根据信号度和铅元素的浓度绘制
标准山线,内标法定量
6结果计算和表述
试样中铝的含量按式(1)进行计算。
X
1000
中:
X一一试样山铝的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A-一测定用试样液中铝的含量,单位为微克每升(g/L);
A一试剂空白液中铝的含量,单位为微克每升(Pg/I);
V一一试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);
m一试样质量,单位为克(g)
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